МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
м-монометилового эфира резорцина в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5903-91
    
    

    
    м-Монометиловый эфир резорцина - жидкость с Ткип. 244 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности), требует специальной защиты кожи и глаз.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии монометилового эфира резорцина с диазотированным пара-нитроанилином.
    
    Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
    
    Определению мешают другие фенолы.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,0 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Зайцева.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    м-Монометиловый эфир резорцина, Ткип. 244 °С.
    
    Стандартный раствор м-монометилового эфира резорцина N 1. В мерную колбу вместимостью 25-30 мл вносят 10 мл дистиллированной воды, взвешивают, прибавляют 2-3 капли м-монометилового эфира резорцина и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску м-монометилового эфира резорцина.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл м-монометилового эфира резорцина готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.
    
    Натрий углекислый (10-водный), ГОСТ 83-79, 0,8%-ный водный раствор.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч.
    
    п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 25%-ный водный раствор.
    
    Диазотированный п-нитроанилин. 10 мг п-нитроанилина растворяют в 10 мл дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты, прибавляют 2,5 мл 25%-ного раствора азотистокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл.
    
    Раствор хранят в прохладном месте не более 2-3 дней.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 7 мл 0,8%-ного раствора углекислого натрия.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы прибавляют 0,2 мл диазотированного п-нитроанилина, перемешивают и через 10 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при синем светофильтре по сравнению с раствором сравнения, не содержащим определяемого вещества (стандарт N 1).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят величины оптических плотностей, на ось абсцисс - содержание вещества в градуировочном растворе.
    
    

Проведение измерения

    
    Из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам, фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание м-монометилового эфира резорцина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию м-монометилового эфира резорцина "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                           
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994