МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации нитрафена
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5906-91
    
    
    Нитрафен представляет собой смесь динитроалкилфенолятов натрия.
    
    Темно-коричневая вязкая масса с резким запахом фенола. Хорошо смешивается с водой, растворяется в щелочах. Малолетуч. Состоит из моно- и динитропроизводных фенола.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности).
    
    Предельно допустимая концентрация нитрафена в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия нитрафена со щелочью.
    
    Нижний предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 3,0 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25 и 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла высотой 150 мм, с внутренним диаметром 20 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,0 и 10,0 мл.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Нитрафен. Стандартный раствор нитрафена с концентрацией 100 мкг/мл. Навеску вещества (10 мг по действующему началу) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в 0,1 н растворе едкого натра при температуре 70-80 °С. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки 0,1 н раствором едкого натра. Раствор устойчив в течение трех-пяти дней.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ХА-20. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Через 10 минут пробы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при синем светофильтре по сравнению с раствором сравнения, не содержащим определяемого вещества (стандарт N 1).
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - содержание нитрафена в градуировочном растворе.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр помещают в стаканчик и заливают 3-4 мл 0,1 н раствора едкого натра, нагретого до 70-80 °С. Фильтр тщательно отжимают и жидкость сливают в мерный цилиндр. Обработку фильтра подобным образом проводят до получения бесцветных смывов. Промывные жидкости объединяют и после охлаждения раствора доводят объем жидкости 0,1 н раствором едкого натра до 10 мл. Через 10 минут пробы фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание нитрафена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию нитрафена в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994