МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации титаната-цирконата свинца
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5919-91
    
    

    
    Титанат-цирконат свинца - твердое вещество, плотность 7,3 г/см, Тпл. 1200 °С, нерастворим в воде, растворим в кислотах. В воздухе находится в виде аэрозоля. Вызывает хроническую профессиональную интоксикацию, изменения в крови, способен проникать в организм через неповрежденную кожу и накапливаться в нем.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/м (по свинцу).
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на образовании окрашенного комплекса свинца с ксиленоловым оранжевым и фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения свинца в анализируемом растворе составляет 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 70 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,7 мг/м.
    
    Определению свинца в присутствии натрия фтористого не мешает титан, цирконий, лантан, кальций, барий, стронций, магний, железо, олово, марганец, иттрий, алюминий, окислы азота, аммиак, хлористый водород, диоксид серы, калий, натрий. Определению мешает медь,
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±13%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 90 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25, 50 и 100.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 1000 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-80Е.
    
    Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80Е.
    
    Муфельная печь типа СНОЛ, ТУ 16.531.507-74.
    
    Электроплитка бытовая, ГОСТ 14919-83.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Фильтры типа АФА или обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1673-77.
    
    Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-78, х.ч.
    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная и 0,01 М раствор.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленная водой 1:1 и 0,1 н раствор.
    
    Свинец азотнокислый, ГОСТ 4236-77, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100-150 °С.
    
    Натрий фтористый, ГОСТ 4463-78, х.ч., 1%-ный раствор. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Ксиленоловый оранжевый, индикатор, ТУ 6-09-1509-78, 0,01%-ный раствор. Раствор устойчив в течение 7 дней.
    
    Буферный раствор с рН 5,5 готовят растворением 15 г аммония уксуснокислого в воде с добавлением 2 мл уксусной кислоты. Раствор до 1 л доводят водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией свинца 1 мг/мл готовят растворением 0,16 г азотнокислого свинца в 50 мл воды с добавлением 0,1 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, до метки доводят водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл свинца готовят разбавлением 5 мл раствора N 1 водой в мерной колбе вместимостью 500 мл с добавлением 10 мл 0,01 н раствора азотной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА (или "синяя лента"), помещенный в фильтродержателе.
    
    Для определения 1/2ПДК титаната-цирконата свинца достаточно отобрать 70 л воздуха.
    
    Пробы могут храниться длительное время.
    
    

Подготовка к измерению

    
    В мерных колбах вместимостью 25 мл готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все колбы прибавляют по 1 мл раствора натрия фтористого; 2 мл буферного раствора с рН 5,5; 1 мл раствора ксиленолового оранжевого, до метки растворы доводят водой и перемешивают. Через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов при 540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору, не содержащему свинца (раствор N 1 по таблице). Окраска шкалы устойчива в течение 2 часов. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания свинца в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае применения новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в фарфоровый тигель, озоляют его и прокаливают в муфельной печи при 450-500 °С в течение 30 минут. Остаток растворяют в 2-3 мл разбавленного (1:1) раствора соляной кислоты при нагревании и выпаривают досуха на песчаной бане. После охлаждения к остатку прибавляют 0,2 мл 0,1 М раствора соляной кислоты, 2 мл воды и растворяют при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл буферного раствора рН 5,5 и до метки доводят водой. Через все операции проводят контрольную пробу. В мерные колбы отбирают по 15 мл полученного раствора (содержание свинца не должно превышать 15 мкг) и 15 мл контрольной пробы, доводят объем водой до 20 мл. Далее добавляют все реактивы и измеряют оптическую плотность как описано при приготовлении градуировочных растворов относительно раствора контрольной пробы.
    
    Количество свинца в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию титанат-цирконата свинца () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание свинца в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, мл;
    
     - аликвотная часть раствора пробы, отобранная для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                       
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994