МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению концентраций
4-хлорбутин-2-ИЛ-N-3-хлорфенилкарбамата (КАРБИН),
изопропил-N-фенилкарбамата (ИФК)
и изопропил-N-3-хлорфенилкарбамата (хлор-ИФК) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5931-91
    
    

    
    ИФК - белое кристаллическое, довольно летучее вещество. Тпл. 89-90 °С, плотность 1,09. Плохо растворяется в воде (32 мг/л при 20-25 °С), хорошо растворим в ацетоне, бензоле и других органических растворителях.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Относится к умеренно токсичным веществам (III класс опасности).
    
    Предельно допустимая концентрация ИФК в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м.
    
    Хлор-ИФК - белое кристаллическое вещество. Тпл. 40-41 °С. Растворимость в воде - 80 мг/л (при 20 °С), хорошо растворяется в органических растворителях.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Относится к умеренно токсичным веществам (III класс опасности).
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м.
    
    КАРБИН - белое кристаллическое вещество без запаха. Тпл. 76-78 °С. Практически не растворяется в воде, хорошо растворяется в ароматических углеводородах, ацетоне, эфире, спирте.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    
    Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности).
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции азосочетания продуктов термического разрушения молекул карбина, ИФК и хлор-ИФК с -нафтолом в щелочной среде в тонком слое окиси алюминия.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения - 5 мкг карбина и 10 мкг ИФК и хлор-ИФК в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м для карбина и 1,0 мг/м для ИФК и хлор-ИФК (при отборе 20 л воздуха для карбина и 5 л для ИФК и хлор-ИФК).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 3,0 мг/м для карбина и от 1,0 до 12,0 мг/м для ИФК и хлор-ИФК.
    
    Определению не мешают фенилкарбаминовые и тиокарбаминовые пестициды, применяющиеся в качестве гербицидов.
    
    При совместном присутствии карбин, ИФК и хлор-ИФК определяются раздельно.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Камера хроматографическая.
    
    Баня водяная.
    
    Сито на 100 меш.
    
    Ступка с пестиком.
    
    Эксикатор для хранения хроматографических пластинок.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Микропипетки.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    Стеклянные пластинки размером 9х12 и 12х15 см.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 200-250 мл.
    
    Хроматографические пластинки "Sulifol" или приготовленные в лаборатории.
    
    50 г окиси алюминия смешивают с 5 г гипса или сернокислого кальция (прокаленного в течение 4-6 ч при 150-160 °С), просеивают через сито 100 меш. и тщательно растирают в ступке до однородной смеси. Переносят смесь в колбу вместимостью 200-250 мл и приливают 75 мл дистиллированной воды. Смесь встряхивают с водой 15-20 минут до однородной консистенции и наливают тонким слоем на 10-12 пластинок размером 9х12 см. Оставляют при комнатной температуре на 10-12 ч. Хранят в эксикаторе над осушителем.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Анализируемые пестициды.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг пестицида в 100 мл диэтилового эфира.
    
    Гексан нормальный, МРТУ 6-09-1291-64, ч.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Эфир диэтиловый, медицинский, для наркоза.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, ч.д.а.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, концентрированная.
    
    Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80.
    
    -Нафтол, ГОСТ 5838-79.
    
    Реактив 1. 1,5 г азотистокислого натрия растворяют в 4 мл концентрированной соляной кислоты и 46 мл дистиллированной воды.
    
    Реактив 2. 2,8 г едкого кали растворяют в 50 мл дистиллированной воды и прибавляют 0,2 г -нафтола. Реактивы 1 и 2 готовят перед употреблением.
    
    Окись алюминия марки "для хроматографии", II степени активности.
    
    Гипс медицинский или кальций сернокислый (2-водный), ГОСТ 321 0-277*, х.ч.
_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
         
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 1/2ПДК (карбина) достаточно отобрать 20 л воздуха.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтры помещают в стаканы, приливают 5-6 мл эфира. Через 30 мин экстракты сливают, фильтры промывают эфиром и тщательно отжимают стеклянной палочкой. Измеряют общий объем объединенных экстрактов.
    
    Весь экстракт или его аликвотная часть упариваются на водяной бане (при температуре не выше 40 °С) до объема 0,2-0,5 мл (эфир может быть отогнан на аппарате для отгонки растворителей). Полученный концентрированный экстракт микропипеткой порциями по 0,01-0,02 мл осторожно наносится на хроматографическую пластинку на стартовую линию. Параллельно наносят 0,05; 0,1; 0,2; 0,4 и 0,6 мл стандартного раствора, что соответствует 5, 10, 20, 40 и 60 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 20-30 мин наливают смесь н-гексана с хлороформом (1:3). После того как фронт растворителя пройдет на пластинке расстояние от старта, равное 10 см, пластинку извлекают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения следов растворителя. Затем помещают ее в сушильный шкаф на 10-15 мин при 150-160 °С. Охлажденные пластинки опрыскивают сначала реактивом 1, а затем реактивом 2. В местах локализации пестицидов проявляются пятна, окрашенные в розово-кирпичный цвет и имеющие различные величины . Экстрактивные вещества фильтров определению пестицидов не мешают. Величины колеблются в зависимости от различных факторов, но постоянно располагаются в следующем порядке: карбина < ИФК < хлор-ИФК.
    
    Количественное определение производят путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы с интенсивностью пятен стандартной шкалы.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию пестицида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество пестицида, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
    
     - общий объем экстракта, мл;
    
     - объем экстракта, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                       
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994