МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению концентрации о-этилтолуола
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5938-91
    
    

    
    О-этилтолуол - жидкость, Ткип. 165,0 °С, плотность 0,88.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде паров.
    
    Относится к слаботоксичным веществам (IV класс опасности).
    
    Предельно допустимая концентрация о-этилтолуола в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения - 0,2 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 20 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 20 до 200 мг/м.
    
    Определению не мешают другие ароматические соединения.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и U-образной колонкой из нержавеющей стали.
    
    Пипетки газовые вместимостью 500 мл.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Шприцы медицинские стеклянные с тонкими иглами вместимостью от 1 до 10 мл.
    
    Шкаф сушильный или термостат с температурой нагрева до 100-110 °С.
    
    Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 1100-1200 °С.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    Бутыли дозировочные вместимостью 5, 10 и 20 л.
    
    Линейка и лупа измерительные.
    
    Секундомер.
    
    Посуда лабораторная, стеклянная и фарфоровая.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
    
    Твердый диатомитовый носитель ИНЗ-600 или ТНД-ТС-М, фракция 0,25-0,50 мм.
    
    Жидкая фаза: полиэтиленгликоль 1500.
    
    Хлороформ.
    
    Этилтолуол.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки вместимостью 500 мл. Пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы воздуха для анализа отбираются в медицинские стеклянные шприцы путем прокола резины заглушки. Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб, перед анализом необходимо нагреть пипетки до 70-80 °С.
    
    

Проведение измерения

    
    Диатомитовый носитель отсеивают от более мелких частиц и прокаливают в течение 6 ч при температуре 1200 °С. Жидкую фазу - полиэтиленгликоль 1500 в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °С. Заполненную колонку кондиционируют при 120 °С в потоке газа-носителя первые 2-3 ч при отключенном детекторе; затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы регистратора.
    
    Общую подготовку прибора доводят согласно инструкции. Пробы быстро вводят путем прокола резиновой мембраны шприцем, погружая иглу до отказа и быстро вынимая.
    
    Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
    

Условия анализа

    
    Количественный анализ проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартные смеси этилтолуола с воздухом создают в стеклянных бутылях различного объема.
    
    Этилтолуол вводят в бутыль микрошприцем.
    
    Калибровку производят стеклянным шприцем, внося различное количество стандартной смеси в хроматограф. Перед анализом необходимо бутыли нагреть до 70-80 °С. На основе полученных данных строят графическую зависимость: количество этилтолуола в стандартной смеси и площади пика, найденную путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию о-этилтолуола в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - найденное по графику количество вещества, мкг;
    
    10 - коэффициент пересчета;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                       
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994