МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИАНГИДРИДА ПИРОМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ (ДПК) В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5825-91
    
    

    
    Диангидрид пиромеллитовой кислоты - белый кристаллический порошок. Т.пл. 286 °С. Растворяется в горячей воде, превращаясь в пиромеллитовую кислоту. Легко взаимодействует со спиртами и аминами.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает выраженным раздражающим действием и слабыми кумулятивными свойствами. Через кожу не всасывается.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии с солянокислым гидроксиламином, реакции образовавшейся гидроксамовой кислоты с хлорным железом и фотометрировании полученного раствора при длине волны 490 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения ДПК в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
    
    Нижний предел измеренияя ДПК в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешает присутствие диаминодифенилоксида и диметилацетамида.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 30 минут, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делением на 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Бюксы стеклянные, ГОСТ 7448-70, вместимостью 25 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Диангидрид пиромеллитовой кислоты с Т.пл. 286 °С.
    
    Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 25 г ДПК, который растворяют в небольшом количестве 1%-ного раствора гидроксиламина. Колбу до метки заполняют 1%-ным раствором гидроксиламина. 1 мл раствора содержит 1000 мкг вещества. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят в день анализа разбавлением раствора N 1 в 10 раз 1%-ным раствором гидроксиламина.
    
    Гидроксиламин солянокислый, х.ч., ГОСТ 5456-65, 1%-ный спиртовый раствор.
    
    Спирт этиловый, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.
    
    Железо хлорное окисное, ч., ТУ 6-09-02-110-75, 5%-ный свежеприготовленный раствор; готовят в 1% -ном спиртовом растворе гидроксиламина.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
    
    Для определения 0,5ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 17.          
    
    

Таблица 17

    
    
    Используют свежеприготовленные градуировочные растворы.
    
    В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,2 мл 5%-ного раствора хлорного железа, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДПК в градуировочных растворах (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и заливают 6 мл 1%-ного раствора гидроксиламина. Фильтры оставляют на 10 мин, периодически перемешивая раствор. Для анализа в колориметрические пробирки берут 1 и 3 мл раствора. Пробу объемом 1 мл доливают до 3 мл 1%-ным раствором гидроксиламина.
    
    Во все пробирки добавляют по 0,2 мл 5%-ного раствора хлорного железа и через 10 минут измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Содержание ДПК (в мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДПК (в мг/м) воздуха "" вычисляют по формуле:
    

,

где - количество ДПК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
      
     - общий объем пробы, мл;
           
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
      
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (прил.1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992