МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МУКОХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5842-91
    
    

    
    Мукохлорная кислота - белый кристаллический порошок со слабым запахом. Растворяется в спирте, эфире, бензоле.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Порог раздражающего действия аэрозоля 0,2 мг/м, при 0,6-0,7 мг/м - раздражение слизистых глаз и носа. Попадание мельчайших частиц на кожу вызывает эрозии.
    
    ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии мукохлорной кислоты с пиридином в присутствии бензидина с образованием полиметинового красителя, с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 470 нм.
    
    Отбор проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения мукохлорной кислоты анализируемого раствора в объеме 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения мукохлорной кислоты в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 20 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,5 мг/м.
    
    Определению не мешает фурфурол.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 100 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 на 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,1; 1; 2; 5 с делениями 0,001; 0,01 и 0,02 мл.
    
    Термометр.
    
    Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, емкостью 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Мукохлорная кислота, х.ч., стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл вещества. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 0,01 г мукохлорной кислоты, растворяют этиловым спиртом.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 10 дней.
    
    Стандартный раствор N 3 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-77*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, перегнанный.
    
    Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,07 н раствор.
    
    Кислота муравьиная, ч.д.а., ГОСТ 5848-73, 85%-ный раствор.
    
    Бензидин основной ст-ГОХП-27-1546, 3%-ный раствор в муравьиной кислоте готовят перед употреблением.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 10 мл этилового спирта, помещенный в охлаждающую смесь (лед+соль).
    
    Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 33.
    
    

Таблица 33

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Далее во все пробирки добавляют по 2 мл пиридина и 1 мл 0,07 н раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор тщательно перемешивают и выдерживают в водяной бане при 60 °С в течение 5 мин. По охлаждении добавляют 0,2 мл раствора бензидина и тщательно перемешивают. Через 30 мин добавляют по 3 мл дистиллированной воды и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 470 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания мукохлорной кислоты в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Раствор из поглотительного сосуда сливают в мерную пробирку с пришлифованной пробкой. Поглотительный прибор ополаскивают спиртом и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы объем раствора был 10 мл.
    
    Для анализа отбирают 5 мл пробы. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное содержание мукохлорной кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию мукохлорной кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание мукохлорной кислоты в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
      
     - общий объем раствора пробы, мл;
           
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992