МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,1-БИС(ОКСИМЕТИЛ)ЦИКЛОГЕКСАНА-3 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5848-91
    
    

    
    1,1-бис(оксиметил)циклогексан-3 (ОМЦГ) - белое кристаллическое вещество, с Т.пл. 92,5 °С. Растворяется в воде, этиловом спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Анализируемое соединение относится к третьему классу опасности.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на фотометрическом определении окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии ОМЦГ с п-диметилдиаминобензальдегидом в среде серной кислоты.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10. Нижний предел измерения 1,1-бис(оксиметил)циклогексана в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м.
    
    Определению мешают высшие спирты и их эфиры.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 60 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспиратор с расходомером ЭА-822.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы

    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
    
    п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, 1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте.
    
    Стандартный раствор ОМЦГ N 1. В мерную колбу на 25 мл наливают 5 мл дистиллированной воды, взвешивают, прибавляют кристаллические вещества, взвешивают, доводят водой до метки и рассчитывают содержание ОМЦГ в 1 мл.
    
    Стандартный раствор ОМЦГ N 2 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 41.
    
    

Таблица 41

    
Шкала градуировочных растворов

    
         
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 дней.
    
    Во все пробирки шкалы согласно таблице вносят аликвоты стандартного раствора N 2, доводят объем до 1 мл дистиллированной водой, добавляют по 2 мл 1% раствора 1,1-диметиламинобензальдегида и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения растворов измеряют оптическую плотность при длине волны 416 нм.
    
    Измерения проводят в кюветах с толщиной слоя 5 мм. Окраска устойчива в течение нескольких дней. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от содержания в них определяемого вещества (в мкг). В качестве раствора сравнения используют раствор N 1 по таблице.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и промывают 5 мл дистиллированной воды, подогретой до 50 °С. 1 мл пробы переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл 1%-ного раствора п-Диметиламинобензальдегида и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность проб аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробе.
    
    Количественное определение 1,1-бис(оксиметил)циклогексана в мкг в пробе находят по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 1,1-бис(оксиметил)циклогексана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание определяемого вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
       
     - общий объем раствора пробы, мл;
           
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
      
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992