МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации аминов фракции С-С
и алкилдиметиламинов фракции С-С в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5209-90
    
    
    CHNH
    
    

М.м. 220

    
    Первичные амины фракции С-С являются смесью высших первичных алифатических аминов, представляют собой густую мазеобразную жидкость светло-желтого цвета. Температура кипения 115 °С. Не растворимы в воде, растворяются в спирте, хлороформе, дихлорэтане.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    Относятся к умеренно опасным веществам.
    
    ПДК - 1 мг/м.
    
    
    

М.м. 803

    
    Алкилдиметиламины фракции С-С - вязкая коричневая жидкость. Температура кипения 100-180 °С. Не растворимы в воде, хорошо растворимы в спирте, хлороформе, дихлорэтане.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозолей.
    
    Относятся к умеренно опасным веществам.
    
    Рекомендуемая ПДК 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия аминов с пикриновой кислотой и получении окрашенного комплексного соединения.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м.
    
    Определению не мешают анионактивные ПАВ в концентрациях до 50 мкг, мешают неионогенные ПАВ.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    Воронки делительные вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Первичные амины фракции С-С.
    
    Алкилдиметиламины фракции С-С.
    
    Этанол, ГОСТ 18300-72, перегнанный.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г аминов в 100 мл этанола в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится в день проведения анализа разбавлением этанолом стандартного раствора N 1.
    
    Едкий натр, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,02 м, 1 н растворы.
    
    Пикриновая кислота, х.ч., 0,1% раствор в 0,02 м растворе NaOH в воде. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
    
    Дихлорэтан, ГОСТ 5840-51, перегнанный.
    
    Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, х.ч.
    
    Буферный раствор с рН =3,7 готовится следующим образом: 48,4 мл 0,1 м раствора цитрата натрия (раствор готовится из 21,014 г НСО·НО и 200 мл 1 н NaOH) и 51,6 мл 0,1 н раствора соляной кислоты.
    
    Фильтры АФА-В-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтры АФА-В-20. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха. Пробы сохраняются в течение двух недель.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 2

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительные воронки, затем вносят 0,5 мл раствора пикриновой кислоты, 2 мл раствора буфера, встряхивают, приливают 4 мл дихлорэтана. Тщательно перемешивают в течение одной минуты, сливают нижний органический слой в пробирки с притертой пробкой. Измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения (стандарт N 1).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (мкг) в градуировочном растворе.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтры с отобранными пробами переносят в стаканы на 50 мл и обрабатывают дважды этанолом по 2,5 мл. Фильтры осторожно отжимают стеклянной палочкой, 2 мл экстракта переносят в делительные воронки и приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных растворов измеряют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное содержание вещества в мкг в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию аминов "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

          
     - содержание аминов в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992