МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
N,N-диметил-(3,5-дитретбутил-4-оксибензил)амина (агидола-3)
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5224-90
    
    

М.м. 263

    
    N,N-диметил(3,5-дитретбутил-4-оксибензил)амин - агидол-3 (основание Манниха) - кристаллический порошок желто-оранжевого цвета с приятным специфическим запахом. Практически нерастворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях. Температура плавления - 93,5 °С, кипения 179 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Агидол-3 не проникает через неповрежденную кожу, оказывает раздражающее местное действие на кожу и слизистые оболочки глаз.
    
    ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на получении нитросоединения, щелочной раствор которого окрашен в желтый цвет, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм. Отбор проб с концентрированием на фильтр и в 50% раствор этилового спирта.
    
    Нижний предел измерения 5 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5 мг/м.
    
    Измерению не мешают фенолы и крезолы.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр (светофильтр N 3, 400 нм).
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    Поглотители с пористой пластинкой N 1.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки мерные вместимостью 0,2, 1 и 10 мл с ценой деления 0,1 мл, ГОСТ 20292-74Е.
    
    Пробирки высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
    
    Стаканы стеклянные вместимостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96 и 50% растворы.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
             
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 20% раствор.
    
    Нитрат натрия, х.ч., ГОСТ 4197-66, 0,5% раствор.
    
    Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 25% раствор.
    
    Агидол-3, ТУ 38 103368-77.
    
    Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят путем растворения 10 мг агидола-3 в 100 мл 50% раствора этилового спирта. Раствор устойчив 15 суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, помещенного в патрон, и последовательно соединенного с ним поглотительного прибора с пористой пластинкой, заполненного 10 мл 50% раствора этилового спирта. Отбор пробы - при охлаждении (вода+лед). Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 15 суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 11

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В каждую пробирку прибавляют по 0,2 мл 20% раствора серной кислоты и по 0,5 мл 0,5% раствора нитрита натрия, затем нагревают в течение 5 минут на водяной бане при 60-65 °С. По охлаждении прибавляют по 1 мл 25% раствора аммиака. Каждое последующее добавление реактива производят после перемешивания. Через 10 минут после приготовления шкалы измеряют оптическую плотность на ФЭК с использованием светофильтра N 3. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему агидола-3.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного раствора проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительного прибора переносят в бюкс, туда же помещают фильтр с отобранной пробой на 10 минут, периодически помешивая его стеклянной палочкой. Для анализа берут 5 мл. В пробирки проб одновременно со шкалой стандартов прибавляют по 0,2 мл 20% раствора серной кислоты и по 0,5 мл 0,5% раствора нитрита натрия. Взбалтывают после прибавления каждого реактива и нагревают в течение 5 минут на водяной бане при 60-65 °С. По охлаждении прибавляют по 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочному раствору.
    
    Количественное определение содержания агидола-3 (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию агидола-3 "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество агидола-3 в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992