МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
5,5-пентаметилен-7-оксо-2, 3, 4, 5, 6, 7-гексагидроциклопента // пиримидина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5268-90
    
    

    М.м. 206, 289

    
    5,5-пентаметилен-7-оксо-2, 3, 4, 5, 6, 7-гексагидроциклопента // пиримидин - желтый кристаллический порошок с Тпл. 110 °С. Мало растворим в этаноле, ацетоне, хлороформе, нерастворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Раздражающее действие на кожу и слизистые глаз не выявлено. Кожно-резорбтивный эффект отсутствует. Вещество не обладает кумулятивными свойствами.
    
    ОБУВ в воздухе 3,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 1 н соляной кислоте при длине волны 288 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
    
    Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора 150 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 30 мг/м.
    
    Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты. Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Пробирки колометрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    5,5-Пентаметилен-7-оксо-2, 3, 4, 5, 6, 7-гексагидроциклопента // пиримидин, ч.д.а.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 1,0 н раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 5000 мкг/мл готовят растворением 0,5000 г вещества в 100 мл 1 н раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1500 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. 1 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 7 дней.
    
    Фильтры АФА-ХА-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 24-х часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 39

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют при длине волны 288 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку) и приливают 10 мл 1 н раствора соляной кислоты. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрация вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     
     - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992