МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
1, 2, 4, 5-тетраметилбензола (дурола) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5273-90
    
    

    М.м. 134,2

    
    1,2,4,5-тетраметилбензол (дурол) - твердое вещество белого цвета, летучесть 2,9 мг/л, Тпл. 79,2 °С, Ткип. 196,85 °С, плотность 0,838 г/см, растворим в эфире, этаноле, толуоле.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,025 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 25 мг/м.
    
    Определению не мешают углеводороды С-С, кислоты, псевдокумол, толуол.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор пробы) около 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м, внутренний диаметр 3 мм.
    
    Пипетки газовые вместимостью 1000 мл, ГОСТ 18954-73.
    
    Вакуумный насос.
    
    Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 5 мл, ТУ 64-1-378-78.
    
    Линейка измерительная.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Шприцы ветеринарные вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-80.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Дурол, ТУ 6-09-06-377-74, х.ч.
    
    Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
    
    Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.
    
    Насадка для хроматографической колонки - хромособр Р (80-100 меш) или цветохром 3К, модифицированный ДМДХС (фракции 0,16-0,25 мм) с 20% П,П' метоксиэтоксиазоксибензола.
    
    Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
    
    Стандартный раствор с концентрацией дурола 25 мг/мл готовят растворением точной навески дурола 0,625 г в толуоле в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор стабилен при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор проб воздуха проводят в ветеринарные шприцы, которые предварительно продувают десятикратным объемом исследуемого воздуха. Шприцы закрывают стеклянными заглушками. Пробы следует анализировать сразу же после отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для приготовления насадки колонки жидкую фазу - п,п'-метоксиэтоксиазоксибензол в количестве 20% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель, осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °С на водяной бане до улетучивания растворителя. Приготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку с применением вакуума. Заполненную колонку кондиционируют при 150 °С в потоке газа-носителя в течение 12 часов, не присоединяя к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Калибровочную кривую строят методом абсолютной калибровки. В газовую пипетку на 1000 мл вносят 1 мкл стандартного раствора. Для ускорения испарения и предотвращения сорбции на стекле смесь термостатируют при 80 °С в течение 15 мин. После полного испарения вещества отбирают пробу объемом 1, 2, 3, 4, 5 мл, что соответствует 0,025, 0,05, 0,075, 0,1 и 0,125 мкг. Доводят объем проб чистым воздухом до 5 мл и хроматографируют. Определяют площадь пика (мм) и строят графическую зависимость между значениями площади пика (мм) и расчетными количествами определяемого вещества (мкг). Построение градуировочной кривой проводят по 5 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.
         

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    
    Температура колонки 100 °С
    
    Температура испарителя 200 °С
    
    Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
    
    Скорость потока водорода 30 мл/мин
    
    Скорость потока воздуха 300 мл/мин
    
    Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
    
    Объем анализируемой пробы 5 мл
    
    Чувствительность измерения 20х10а*
    
    Время удерживания дурола 30 мин.
________________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .     
    
    

Проведение измерения

    
    Пробу воздуха для предотвращения сорбции на стекле термостатируют при 80 °С в течение 15 мин. После этого пробу из шприца в количестве 5 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество дурола в мкг.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию дурола "" в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество дурола в анализируемом объеме, найденное по калибровочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992