МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2,4,6,8-тетраметил-2,4,6,8-тетраазобицикло (3,3,0) октандиона-3,7 (мебикар)
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5275-90
    
    

    М.м. 198,23

    
    Мебикар - белый кристаллический порошок без запаха, легко растворим в воде, хлороформе, растворим в этаноле, очень мало растворим в эфире. Температура плавления от 224 до 228 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Раздражающим действием на кожу и верхние дыхательные пути не обладает, умеренно раздражает слизистые оболочки глаз. Кожно-резорбтивного и сенсибилизирующего действия не выявлено.
    
    ОБУВ в воздухе рабочей зоны 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия мебикара с аммонием молибденовокислым (реактив Фреде) с образованием желтых окрашенных растворов и последующем фотометрическом измерении полученных растворов при 385 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания мебикара в анализируемом объеме раствора 1000 мкг.
    
    Нижний предел измерения мебикара в воздухе 1,7 мг/м (при отборе 600 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,7 до 13 мг/м.
    
    Определению мешают вещества, поглощающие в данной области спектра.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±8%.
    
    Время выполнения измерения 35 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74 Е, вместимостью 1 мл.
    
    Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 10 мл.
    
    Спектрофотометр.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 23932-79 Е*, вместимостью 50 мл.
_______________
    * Действует ГОСТ 23932-90. - Примечание .
         
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73, вместимостью 30 мл.
    
    Плитка электрическая.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Мебикар, ВФС 42-735-78.
    
    Аммоний молибденовокислый, ГФ X, стр. 869 (реактив Фреде).
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Стандартный раствор с концентрацией 10 мг/мл мебикара готовят растворением 1,0000 г мебикара в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 60 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 600 л воздуха. Срок хранения проб неограничен.
    
    

Подготовка к измерению

    
    В фарфоровые чашки помещают от 0,1 до 0,8 мл стандартного мебикара, выпаривают раствор досуха, приливают 1 мл раствора аммония молибденовокислого (реактив Фреде) и нагревают в течение 2 мин на плитке. Затем раствор охлаждают, количественно переносят водой в пробирку, доводят объем раствора водой до 5 мл и перемешивают.
    
    Измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны 385 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 час) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 42

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания мебикара в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в стакан, приливают 10 мл этилового спирта, растворяют пробу при помешивании и количественно переносят этиловым спиртом в фарфоровую чашку.
    
    Содержимое чашки выпаривают досуха, приливают 1 мл раствора аммония молибденовокислого (реактив Фреде) и нагревают в течение 2 мин на плитке. Затем раствор охлаждают, количественно переносят водой в пробирку, доводят объем раствора водой до 5 мл и перемешивают.
    
    Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации мебикара в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию мебикара "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание мебикара в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992