МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
фосфатдициклогексиламина в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5286-90
    
    

(СНРО)

    
М.м. 279,31

         
    Фосфатдициклогексиламин (ФДГА) - белое кристаллическое вещество, Тпл. 216 °С, растворим в воде, водном ацетоне, этаноле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Ингибитор относится к умеренно опасным соединениям, не оказывает местного раздражающего действия на кожные покровы, не обладает выраженными кумулятивными свойствами.
    
    ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на фотометрировании хлороформного раствора продукта взаимодействия фосфатдициклогексиламина с бромфеноловым синим при 410 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе составляет 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 3,0 мг/м.
    
    Измерению фосфатдициклогексиламина мешает циклогексиламин и дициклогексиламин.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±12,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2,5-3 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Баня водяная, ТУ 14-1-2650-76.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-76.
    
    Иономер ЭВ-74 или аналогичный прибор.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
    
    Бюксы стеклянные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Цилиндры мерные вместимостью 10 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки мерные вместимостью 1, 2 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Микропипетки вместимостью 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
    
    Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические с притертой пробкой, ГОСТ 10515-75.
    
    Колбы конические, ГОСТ 10694-72, вместимостью 100 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Ингибитор ФДГА - готовый образец, Тпл. 215 °С.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Индикатор бромфеноловый синий водорастворимый, ТУ 6-09-2045-75, ч.д.а.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и 0,2 М раствор.
    
    Натрий двууглекислый, ГОСТ 4168-79, х.ч. и 0,1 М раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 ФДГА с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл. В качестве растворителя используют дистиллированную воду.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовит соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив до 5 дней.
    
    Приготовление раствора бромфенолового синего. 0,0175 г индикатора растворяют в 60 мл воды, добавляют 10 мл 0,1 М раствора двууглекислого натрия и 0,2 М раствора кислоты, доводят РН раствора до 4,0 (контроль на иономере), после чего добавляют дистиллированную воду до объема 100 мл. Раствор готовят ежедневно.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ ингибитора ФДГА по расчету следует отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения проб в холодильнике 1 сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы (устойчивы в течение 40 минут) готовят в пробирках с притертыми пробками согласно таблице.
    
    

Таблица 48

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют 1,0 мл раствора бромфенолового синего, 4,0 мл хлороформа, тщательно перемешивают содержимое каждой пробирки и оставляют на 0,5 часа в темном месте. Затем содержимое пробирки переносят в делительные воронки, отделяют хлороформный слой, окрашенный в желто-коричневый цвет, который фотометрируют с использованием синего светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ФДГА (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе в мкг.
    
    Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в пробирку с притертой пробкой, заливают 4,5 мл дистиллированной воды и оставляют на 2 часа. Затем фильтр извлекают, промывают на воронке над первоначальным экстрактом небольшим количеством воды, так чтобы общий объем составил 5 мл. Степень десорбции ФДГА составляет 94%.
    
    К содержимому пробирок с пробами добавляют 1,0 мл раствора бромфенолового синего, 4 мл хлороформа и через 0,5 часа измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания ФДГА в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ФДГА "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание ФДГА в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992