МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций фурфуриламина в воздухе рабочей зоны
методом тонкослойной хроматографии

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5288-90
    
    

    М.м. 97,13

    
    2-фуранметиламин (фурфуриламин) - бесцветная маслянистая жидкость, Ткип. 144-146 °С. Легко растворима в воде, растворима в этаноле, эфире.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением хроматограмм раствором нингидрина и денситометрировании окрашенных зон.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этанол.
    
    Нижний предел измерения вещества 0,2 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 64 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 10,0 мг/м.
    
    Определению не мешает фурфурол. Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения 1 час 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
    
    Пульверизатор стеклянный.
    
    Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол ИУ-254".
    
    Микропипетки вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями, ГОСТ 20292-74.
    
    Пробирки градуировочные с пришлифованными пробками, вместимостью 15 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Денситометр "БИАН-170" или "Спекорд М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Фурфуриламин перегнанный.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, х.ч.
    
    Бензол, ТУ 6-09-779-76, х.ч.
    
    Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.
    
    Нингидрин, х.ч., производства ЧССР.
    
    Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.
    
    Подвижная фаза: бензол - метиловый спирт - аммиак (45:15:1) по объему.
    
    Проявляющий реактив: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,2 г нингидрина, 20 мл уксусной кислоты и доводят объем до метки этанолом.
    
    Основной стандартный раствор с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г фурфуриламина в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 7 дней при хранении в холодильнике.
    
    Стандартные растворы 2; 4; 10; 20; 80 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этанолом исходного стандартного раствора. Растворы устойчивы в течение 7 дней при хранении в холодильнике.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера с 8 мл этанола при охлаждении (лед+вода). Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 64 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток в холодильнике.
    
    

Проведение измерения

    
    Раствор из поглотительного сосуда после отбора пробы сливают в градуированные пробирки и доводят объем до 8 мл этанолом.
    
    На линию старта (от края 1 см) наносят 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартов (размер пятен не должен превышать 0,5 см).
    
    Подготовленную пластинку помещают в камеру и хроматографируют в системе растворителей бензол:метанол:аммиак (45:15:1). Для хроматографирования используют насыщенную камеру. Для насыщения стенки камеры обкладывают фильтровальной бумагой, которая касается смеси растворителей и пропитывается. Через 2 часа быстро открывают крышку камеры и помещают пластинку для развития хроматограммы.
    
    После того как фронт растворителя поднимется на 10 см от линии старта, пластинку извлекают, просушивают при комнатной температуре (до полного удаления следов растворителя) и снова, вторично повторяют хроматографирование в той же системе бензол:метанол:аммиак (45:15:1).
    
    Сухую пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 10 минут для освобождения паров аммиака.
    
    Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещают в сушильный шкаф, где выдерживают пластинку в течение 10 минут при температуре 110 °С. Фурфуриламин проявляется на хроматограмме в виде оранжевых пятен на светлом фоне с =0,50+0,02.
    
    Количественное измерение содержания вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пробах и "свидетелях" с помощью денситометра "БИАН-170" или "Спекорд М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фурфуриламина "" в воздухе вычисляют по формуле:
    

, где

     
     - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992