МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций о-хлортолуола
и суммы м- и п-хлортолуолов в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5292-90
    
    

Молекулярная масса 126,59

    
    Все хлортолуолы растворимы в спирте, эфире и др. органических растворителях, практически нерастворимы в воде.
    
    Вещества в воздухе находятся в виде пара.
    
    Требуется специальная защита кожи и глаз.
    
    ПДК в воздухе о- и п-изомеров 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,025 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензол, толуол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 35 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стальная длиной 4 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Шприцы вместимостью 100 мл, ТУ 1-1279-75.
    
    Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
    
    Шприц медицинский комбинированный, взаимозаменяемый, вместимостью 5 мл, МРТУ 64-1-378-68.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Фарфоровая чашка диаметром 10-12 см.
    
    Баня водяная.
    
    Трубки резиновые.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 мл.
    
    Колбы вместимостью 10-15 мл с пришлифованными стеклянными пробками.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    о-, м- и п-Хлортолуолы, перед приготовлением стандартных растворов перегоняют.
    
    Смеси моно-хлортолуолов, используемые для калибровки, готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 10-15 мл четыреххлористого углерода и взвешивают, затем добавляют 4-5 капель моно-хлортолуола и снова взвешивают, приливают растворитель до метки, перемешивают и рассчитывают количество вещества в 1 мл раствора.
    
    Далее соответствующим разбавлением готовят смеси для калибровки детектора с концентрациями моно-хлортолуола, равными 0,05, 0,1, 0,2, 0,4 и 0,8 мг/мл. Растворы сохраняются 3 дня в герметично закрытых колбах.
    
    Ацетон, ГОСТ 2768-69, х.ч.
    
    Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-77, х.ч.
    
    Твердый носитель - силохром С-80 (макропористый аэросилогель), фракция 0,35-0,5 мм.
    
    Жидкая фаза - 1,2,3-трис-(-цианэтокси)-пропан, ТУ 6-09-1704-72.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Отбор проб проводят шприцем вместимостью 100 мл. Вместо иглы на отросток шприца надевают отрезок резинового шланга (6 см) с зажимом. Пробу воздуха объемом 100 мл засасывают в шприц через резиновый шланг; после отбора пробы на свободный конец шланга надевают зажим. Пробы сохраняются 4 часа.
    
    

Подготовка к измерению

    
    75 мл силохрома С-80 (фракция 0,35-0,5 мм) взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке и заливают его раствором 1,2,3-трис-(-цианэтокси)-пропана (5% от веса носителя) в ацетоне. После полного выпаривания ацетона на водяной бане сорбент хранят в закрытой колбе. Заполнение колонки механическое. Кондиционирование колонки осуществляют в токе азота при температуре 120-125 °С. Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
    
    По 10 мкл каждой калибровочной смеси вводят через резиновый шланг с заглушкой в шприцы вместимостью 100 мл, выдерживают 30 минут для испарения раствора и по 5 мл воздушной смеси вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа, что соответствует следующим количествам монотолуола: 0,025, 0,05, 0,1, 0,2 и 0,4 мкг.
    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (см) от количества моно-хлортолуола (мкг), проводя по 5 параллельных измерений для каждой точки калибровки. Строят два графика для о-хлортолуола и м- и п-хлортолуолов.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    
    Температура термостата колонки 110 °С
    
    Температура испарителя 175 °С
    
    Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин
    
    Скорость потока водорода 30 мл/мин
    
    Скорость потока воздуха 300 мл/мин
    
    Скорость движения диаграммной ленты 120 мм/час
    
    Объем вводимой пробы 5 мл
    
    Время удерживания для: о-хлортолуола 17 мин 50 с
    
    м- и п-хлортолуолов 22 мин 00 с.
    
    

Проведение измерения

    
    Из шприца вместимостью 100 мл отбирают 5 мл отобранной воздушной смеси, прокалывая резиновый шланг с заглушкой, и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пиков, соответствующих анализируемым веществам, и по градуировочному графику находят соответствующее количество вещества в мкг.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию моно-хлортолуолов "" в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздушной смеси, введенный в испаритель хроматографа и приведенный к стандартным условиям, мл.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992