МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций этамзилата
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5294-90
    
    

    М.м. 263,4

         
    2,5-Диоксибензолсульфоната диэтиламмониевая соль (этамзилат) - белый с розоватым оттенком кристаллический порошок. Легко растворим в воде, растворим в спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Этамзилат - синтетический негормональный гемостатик. Препарат не оказывает кожно-резорбтивного действия, не обладает кумулятивными свойствами.
    
    ПДК в воздухе 4 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения водных растворов этамзилата при длине волны 300 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр типа АФА и в поглотительный сосуд Рыхтера.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,0 до 60 мг/м.
    
    Определению не мешают этиловый спирт, изопропиловый спирт.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 50 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Этамзилат, ВФС 42-1394-83.
    
    Вода дистиллированная.
    
    Стандартный раствор этамзилата N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 7 дней.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 5 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 53

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 300 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку), туда же сливают раствор из поглотительного сосуда и доводят объем до 10 мл. Оставляют на 10 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.
    
    Измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем (дистиллированная вода).
    
    Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     
     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992