почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
февраля
7
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций этилацетата,
ацетона и толуола в воздухе рабочей зоны с применением для отбора
пассивных дозиметров*

________________
    * Методика применяется для определения среднесменных концентраций этилацетата, ацетона и толуола в воздухе рабочей зоны.
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5296-90
    
    

Таблица 55

    
Физико-химические свойства веществ

    

Вещество

Химическая формула

М.м.

Плотность
при 20 °C, г/см

Ткип.,
°С

Давление паров,
мм рт.ст.

Этилацетат

СНСООСН

88,10

0,9006

77,15

72,8

Ацетон


58,08

0,7908

56,24

197,7

Толуол

СНСН

106,17

0,861

138,35

16,3

    
    
    Этилацетат - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом, нерастворим в спирте и др. органических растворителях.
    
    Ацетон - бесцветная жидкость, хорошо растворима в воде, органических растворителях.
    
    Толуол - бесцветная жидкость, хорошо растворима в органических растворителях.
    
    В воздухе вещества находятся в виде паров.
    
    Этилацетат раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, глаз.
    
    Ацетон и бензол обладают наркотическим действием, оказывая влияние на нервную систему, кроветворные органы и др.
    
    ПДК этилацетата 200/50 мг/м, ацетона 200 мг/м, толуола -150/50 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на твердый сорбент.
    
    Нижний предел измерения этилацетата в хроматографируемом объеме 0,05 мкг, ацетона 0,05 мкг, толуола 0,08 мкг.
    
    Нижний предел измерения этилацетата в воздухе 4,7 мг/м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены), ацетона 4,5 мг/м, толуола 8,6 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций этилацетата в воздухе 4,7-120 мг/м, ацетона 4,5-270 мг/м, толуола 8,6-135 мг/м.
    
    Измерению мешает бензол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 9 часов.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Пассивный дозиметр МД-2 (рис.1).
    
    Хроматографическая колонка стальная, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл.
    
    Измерительная линейка, ГОСТ 427-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Этилацетат, МРТУ 6-09-6515-70.
    
    Ацетон, ТУ 6-09-1707-77,  х.ч.
    
    Толуол, ТУ 6-09-786-71, х.ч.
    
    Хлорбензол для хроматографии, ТУ 6-09-788-76.
    
    Насадка: 10% полиэтиленгликоля на инертоне N-AW, фракция 0,25-0,3 мм (готовая).
    
    Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ, ГОСТ 6217-52, (фракция 0,5-1,0 мм), обработанный ацетоном, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при 250 °С в токе инертного газа.
    
    Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    Газообразные: азот, ГОСТ 9293-79, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор этилацетата N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл хлорбензола и взвешивают. Добавляют 1-2 капли этилацетата, вторично взвешивают и доводят до метки хлорбензолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают его содержание в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 5 суток.
    
    Стандартный раствор этилацетата N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлорбензолом. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Аналогичным образом готовят стандартные растворы ацетона и толуола в хлорбензоле.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всего рабочего дня.
    
    Срок хранения проб 1 сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
    
    Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 140 °С со скоростью 10 град/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 часов, после чего прибор готов к работе. Градуировочные растворы этилацетата с концентрацией от 0,05 до 1,25 мг/мл, ацетона от 0,05 до 3,0 мг/мл, толуола от 0,08 до 1,25 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 хлорбензолом. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
    
    На основании полученных хроматограмм строят градуировочные графики зависимости высоты пиков этилацетата, ацетона и толуола (см) от количества компонента (мкг). График строят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    
    Температура колонки 90 °С
    
    Температура испарителя 150 °С
    
    Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
    
    Скорость потока водорода 30 мл/мин
    
    Скорость потока воздуха 300 мл/мин
    
    Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час
    
    Время удерживания: ацетона 1 мин 10 сек
    
    этилацетата 2 мин 05 сек
    
    толуола 4 мин 20 сек
    
    хлорбензола 7 мин 10 сек.
    
    

Проведение измерения

    
    По окончании отбора активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл хлорбензола. Выдерживают в течение 5 мин при периодическом встряхивании. В этих условиях степень десорбции этилацетата, ацетона, толуола равна 0,91, 0,9, 0,88, соответственно.
    
    При определении этилацетата, ацетона и толуола в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца вводят 1 мкл исследуемого раствора. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пиков и по градуировочному графику находят количество этилацетата, ацетона и толуола в анализируемом растворе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию этилацетата, ацетона и толуола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     
     - средняя концентрация этилацетата, ацетона и толуола в воздухе, мг/м;
    
     - количество этилацетата, ацетона и толуола, поглощенного на сорбенте за время, мкг;
    
     - скорость поглощения пассивным дозиметром МД-2 этилацетата 34,81 см/мин, ацетона 41,77 см/мин, толуола 32,98 см/мин;
    
    Эти величины определены при скорости движения воздуха >0,2 м/сек.
    
     - время экспозиции дозиметра, мин;
    
     - степень десорбции веществ.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование