МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
этмозина основания и этмозина в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5298-90
    
    

    М.м. 427,5

         
    2-Карбэтоксиамино-10-(3-морфолинопропионил)-фенотиазин-(основание этмозина).
         

   М.м. 464,0

         
    2-Карбэтоксиамино-10-(3-морфолинопропионил)-фенотиазина гидрохлорид - (этмозин).
    
    

    
    
    Раздражающее действие на кожу не выявлено, на слизистые оболочки глаз - умеренное.
    
    Предельно допустимая концентрация (ПДК) этмозина основания в воздухе рабочей зоны 2 мг/м, этмозина - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов этмозина основания в 0,1 н соляной кислоте и водных растворов этмозина при длине волны 268 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа АФА.
    
    Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций вещества в воздухе 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешают этиловый спирт, н-пропиловый спирт и изопропиловый спирт.
    
    Метод специфичен в условиях производства. Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Этмозин основание, ч.д.а.
    
    Этмозин, ФС-42-110977.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
    
    Вода дистиллированная.
    
    Стандартный раствор этмозина основания с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,1 н соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор этмозина N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартные растворы N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят путем соответствующего разбавления исходных стандартных растворов. Растворы устойчивы в течение 7 дней.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 56

Шкала градуировочных растворов

    
    
Таблица 57

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют их оптическую плотность при длине волны 268 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс (или пробирку). Пробы этмозина основания обрабатывают 10 мл 0,1 н соляной кислоты, пробы этмозина - дистиллированной водой и оставляют на 15 минут при периодическом перемешивании. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     
     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992