МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации резорцина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5303-90
    
    

    М.м. 110,11

    Резорцин (м-дигидроксибензол, 1,3-дигидроксибензол) - бесцветное кристаллическое вещество с ароматическим запахом. Ткип. 280,8 °С, Тпл. 110,8 °С, плотность 1,272 (15 °С). Растворимость в воде 63,7%.
    
    Вызывает затруднение дыхания и сухость в горле, кашель. Раздражает кожу при длительном соприкосновении.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 5,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии резорцина с п-нитрофенилдиазонием в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении фиолетовой окраски продукта реакции.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в раствор 0,01 н едкого натра и на фильтр.
    
    Нижний предел измерения резорцина в анализируемом объеме раствора 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения резорцина в воздухе 0,8 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций резорцина в воздухе от 0,8 до 8,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: метанол, фенол, бензин, аммиак.
    
    Мешают определению гидрохинон и флюороглюцин.
    
    Граница суммарной погрешности определения не превышает ±25%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера.
    
    Фильтродержатель.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Фильтры "Синяя лента".
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Резорцин.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 40% и 0,01 н растворы.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4194-74, х.ч.
    
    п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-77.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная, 15% раствор.
    
    п-Нитрофенилдиазоний. 0,1 г п-нитроанилина растворяют в 10 мл уксусной кислоты, 0,1 г нитрита натрия растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Перед употреблением оба раствора смешивают в соотношении 1:1.
    
    Основной стандартный раствор резорцина с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг резорцина в 100 мл 0,01 н раствора гидроокиси натрия. Соответствующим разбавлением основного стандартного раствора готовят стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл резорцина. Растворы устойчивы в течение недели.
    
    

Проведение измерения

Отбор пробы воздуха

    
    Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр, укрепленный в фильтродержатель, и поглотительный прибор, заполненный 6 мл 0,01 н раствора гидроокиси натрия. Количество отбираемого воздуха 5 л.
    
    

Условия анализа

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора гидроокиси натрия и оставляют на 10 мин. После этого раствор отфильтровывают. Фильтрат и раствор из поглотительного прибора объединяют. Для анализа отбирают 4 мл и помещают в колориметрическую пробирку. Одновременно в аналогичных условиях обрабатывают контрольный фильтр.
    
    К анализируемым растворам последовательно прибавляют по 0,1 мл раствора п-нитрофенилдиазония и по 0,1 мл 40% раствора гидроокиси натрия. Пробы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны - 590 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к контролю, приготовленному одновременно аналогично пробе.
    
    Содержание резорцина в анализируемом объеме раствора определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица 60

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Растворы шкалы обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
    
    Шкала устойчива в течение 1 часа.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию резорцина "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     
     - количество резорцина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992