МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
5-нитрофурфуролдиацетата в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5307-90
    
    

    М.м. 243,17

    
    5-нитрофурфуролдиацетат (НФДА) является полупродуктом препаратов нитрофуранового ряда. НФДА представляет собой порошок серовато-желтого цвета, в воде не растворим, хорошо растворяется в спирте, ацетоне, диметилформамиде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    НФДА является умеренно опасным соединением. Кожно-резорбтивным действием не обладает, не кумулирует, обладает выраженным раздражающим действием.
    
    Рекомендуемый ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении светопоглощения раствора НФДА в диметилформамиде при длине волны 315 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 50 мг/м.
    
    Определению не мешают фурадонин, уксусная кислота.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±12%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 6Н-1-862-82.
    
    Фильтродержатели.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 250 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    5-нитрофурфуролдиацетат (НФДА).
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией НФДА 100 мкг/мл готовят растворением 2,5 мг вещества в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 25 мл.
    
    Раствор устойчив 7 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом. Готовят перед использованием.
    
    Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х.ч.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.
    
    Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 62

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15-20 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 315 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему НФДА (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график по средним значениям оптических плотностей растворов 5 шкал стандартов. На ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания НФДА (мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, заливают 5 мл диметилформамида, перемешивают стеклянной палочкой - при этом фильтр и отобранная проба растворяются. Закрытые пробирки встряхивают и через 15-20 минут измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение проводят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию НФДА "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

   
     - содержание НФДА в анализируемом растворе пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение N 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992