МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации моноэтиламина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5070-89
    
    

    
    Моноэтиламин - бесцветная жидкость с запахом аммиака, Тпл. 80,5 °С, Ткип. 16,5 °С, хорошо растворим в воде, спирте, эфире и других органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Моноэтиламин обладает значительным раздражающим действием, вызывает заболевания кожи, глаз.
    
    ПДК - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия первичных аминов с п-нитрофенидиазонием и фотометрированием полученного диазосоединения в щелочном растворе.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в 0,01 н раствор соляной кислоты.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 2 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 30 мг/м.
    
    Измерению не мешают вторичные и третичные алифатические амины. Мешают первичные амины.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
    
    аспирационное устройство;
    
    поглотительные сосуды с пористой пластинкой;
    
    колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74;
    
    пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74;
    
    пробирки с пришлифованной пробкой, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм, ГОСТ 19908-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Моноэтиламин, ч, ТУ МХП 4132-53;
    
    стандартный раствор моноэтиламина N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1-2 капли амина и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки. По разности второго и первого взвешивания находят навеску амина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 2 месяцев;
    
    стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл амина, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 н раствором соляной кислоты в мерной колбе. Раствор устойчив в течение 2 дней;
    
    кислота соляная, ч, 0,01 н и 1 н растворы, ГОСТ 3118-77;
    
    П-нитроанилин, (ТУ 6-09-258-77) чда, 0,1% раствор в 1 н растворе соляной кислоты. Хранят при температуре +4 °С;
    
    натрий азотистокислый, хч, 0,5% раствор, свежеприготовленный, ГОСТ 4197-74;
    
    П-нитрофенилдиазоний. Реактив готовят перед употреблением. Для этого к 10 мл охлажденного 0,1% раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного 0,5% раствора азотистокислого натрия и перемешивают. Через 2 минуты после обесцвечивания реактив пригоден к употреблению;
    
    калий фосфорнокислый, однозамещенный, хч, ГОСТ 4198-75;
    
    натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура), хч, ГОСТ 4199-76;
    
    натрия гидроокись, хч, 20% раствор, ГОСТ 4328-77;
    
    буферный раствор 4,08 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл дистиллированной воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят водой до 100 мл.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.
    
    Для определения 1/2 ПДК моноэтиламина достаточно отобрать 1 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы моноэтиламина (устойчивые в течение суток) готовят в пробирках, согласно таблице.
    
    

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы добавляют по 4 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем приливают по 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония, перемешивают, оставляют на 20 мин.
    
    После чего добавляют по 1 мл 20% раствора едкого натра и перемешивают. Через 30 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания моноэтиламина в растворе (мкг). Проверку графика проводят в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    Из каждого поглотительного сосуда отбирают по 2 мл раствора в пробирки, прибавляют по 4 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем приливают 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония, перемешивают. Через 20 минут добавляют по 1 мл 20% раствора едкого натра. Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным растворам. Содержание моноэтиламина в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию моноэтиламина в воздухе (мг/м) рассчитывают по формуле
    

,

    
где - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; - общий объем раствора пробы, мл; - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992