МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций калия фосфорнокислого
однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного,
аммония фосфорнокислого двузамещенного, аммония фосфорнокислого
трехзамещенного, магния фосфорнокислого однозамещенного
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5072-89
     
    

    
    Калий фосфорнокислый однозамещенный.
    
    Бесцветные кристаллы, плотность 2,33 г/см, Тпл. 252,6 °С, хорошо растворим в воде (18,45% при 20 °С), нерастворим в этиловом спирте.
         

         
    Аммоний фосфорнокислый однозамещенный.
    
    Прозрачные кристаллы, плотность 1,803 г/см, хорошо растворим в воде (27,3% при 20 °С), Тпл. 190 °С.
         

    
    Аммоний фосфорнокислый двузамещенный.
    
    Бесцветные прозрачные кристаллы, плотность 1,619 г/см, выше 70 °С разлагается, хорошо растворим в этиловом спирте, ацетоне.
    

    
    Аммоний фосфорнокислый трехзамещенный.
    
    Бесцветные кристаллы, хорошо растворимы в воде (19% при 25 °С), нерастворимы в этиловом спирте и диэтиловом эфире.
         

    
    Магний фосфорнокислый однозамещенный - бесцветные кристаллы, хорошо растворимы в воде.
    
    Исследуемые вещества могут присутствовать в воздухе в виде аэрозоля дезинтеграции.
    
    ПДК - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на разрушении солей до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фосфорно-молибденовому комплексу.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр "синяя лента".
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 2,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают алюминий, кадмий, хром, медь, кобальт, оксалат и фторид-ионы; мешают нитрат ионы, титан, цирконий.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоколориметр;
    
    аспирационное устройство;
    
    фильтродержатели, ТУ 95.42.05-77;
    
    колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74;
    
    пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74;
    
    стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82;
    
    пробирки градуированные вместимостью 15 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Калий фосфорнокислый однозамещенный, чда, ГОСТ 4198-65;
    
    стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл фосфора, готовят растворением в дистиллированной воде 469 мг однозамещенного фосфата калия в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца;
    
    стандартный раствор N 2, содержащий 25 мкг/мл фосфора, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив 7 дней;
    
    серная кислота, хч, 10 н раствора, ГОСТ 4204-77;
    
    аммоний молибденовокислый (ГОСТ 3765-64) хч, 2,5% раствор в 10 н серной кислоте. Раствор сохраняется в склянке из темного стекла в течение 4-5 суток;
    
    гидразин сернокислый, чда, 0,15% раствор, ГОСТ 5841-65;
    
    перед проведением анализа смешивают 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и разбавляют водой до 100 мл.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
    
    Пробы сохраняются в холодильнике в течение 3 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Шкалу стандартов готовят согласно таблице.
    
    

Шкала градуировочных растворов

    
    
    По 0,5 мл каждого градуировочного раствора переносят в мерные колбы на 25 мл, прибавляют по 10 мл смеси растворов молибдата аммония и сульфата гидразина, затем доводят до метки водой. Помещают на 10 минут в кипящую водяную баню. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 630 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе, мкг.
    
    Окраска растворов устойчива 6 ч.
    
    Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают дважды 5 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Раствор переносят в мерную пробирку, стакан ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 10 мл.
    
    В мерные колбы на 25 мл отбирают аликвоту 0,5 мл, затем прибавляют 10 мл смеси реактивов молибдата аммония и сернокислого гидразина, раствор в колбах перемешивают, доводят до метки водой и помещают на 10 мин в кипящую водяную баню.
    
    Пробы фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание веществ в исследуемом растворе в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фосфора в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
    

,

    
где - содержание фосфора во всем объеме исследуемой пробы (10 мл), найденное по градуировочному графику, мкг; - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1); - коэффициент пересчета фосфора на: NHHPO=3,7;
    
    (NH)HPO=4,26; (NH)РО·3HO=6,55; Мg(НРO) ·4НO=4,68.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992