МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций оксипропилового эфира
диизогексилдитиофосфорной кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5074-89
         
    

    
    Оксипропиловый эфир диизогексилдитиофосфорной кислоты (ОЭДК) - бесцветная жидкость, плотность 0,975 г/см, Ткип. 170 °С, растворим в органических растворителях, в воде образует стойкую эмульсию.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ОЭДК обладает антихолинэнтеразным действием, вызывает поражение нервной системы, обладает умеренно выраженным раздражающим действием при нанесении на кожу и слизистые оболочки, проникает через кожные покровы.
    
    ПДК 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме 0,004 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 0,6 мг/м.
    
    Измерению не мешают этанол, толуол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов;
    
    колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм;
    
    аспирационное устройство;
    
    фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
    
    пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75;
    
    палочки стеклянные;
    
    пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74;
    
    колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74;
    
    микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75;
    
    секундомер, ГОСТ 5072-79;
    
    лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
    
    линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Оксипропиловый эфир диизогексилдитиофосфорной кислоты;
    
    спирт этиловый, 95%-ный, ГОСТ 5962-67*;
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
        
    хроматографическая насадка: 5% SE-30 на инертоне AW-НМДS (0,2-0,25 мм);
    
    фильтры АФА-ВП-10;
    
    газообразный азот в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74;
    
    стандартный раствор N 1 ОЭДК готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Для этого колбу взвешивают с 5-10 мл этилового спирта, вносят одну каплю ОЭДК, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 10 дней;
    
    стандартный раствор N 2 ОЭДК с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 5 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 10 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - инертон AW-HMДS (0,2-0,25 мм) с 5% SE-30 с помощью слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 240 °С в течение 18 ч.
    
    Градуировочные растворы с содержанием ОЭДК от 4 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 2. По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
         

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    
    Температура колонки 190 °С.
    
    Температура детектора 290 °С.
    
    Температура испарителя 200 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя (азота) 60 мл/мин.
    
    Скорость диаграммной ленты 60 мм/ч.
    
    Время удерживания ОЭДК 6 мин 03 с.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой вынимают из патрона, переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, обрабатывают 3 мл этилового спирта и оставляют на 15 минут. Для анализа берут 1 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества (мг/м) вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество ОЭДК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; - общий объем раствора пробы, мл; - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992