МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по пламеннофотометрическому измерению концентраций формиата натрия
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5086-89
    
    

    Формиат натрия - твердое кристаллическое вещество белого цвета, Тпл. 253 °С, хорошо растворим в воде, спирте, плохо - в бензоле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Формиат натрия относится к малотоксичным веществам (IV класс опасности). Обладает слабо раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз.
    
    ПДК - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на сравнении интенсивности спектральной линии иона натрия (=588 нм), образующегося при диссоциации раствора формиата натрия в пропано-воздушном пламени с интенсивностью этой линии, полученной при анализе градуировочных растворов.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе 10 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
    
    Метод селективен по отношению к ионам металлов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Пламенный фотометр;
    
    аспирационное устройство;
    
    фильтры "синяя лента";
    
    фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
    
    пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74;
    
    колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74;
    
    стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Формиат натрия, чда;
    
    Стандартный раствор формиата натрия с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив 3 месяца;
    
    Пропан в баллоне с редуктором, ГОСТ 5457-75;
    
    Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором, ГОСТ 11882-73.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
    
    Пробы хранятся в холодильнике в течение 5 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора согласно таблице. Растворы устойчивы в течение 15 дней.
    
    

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Приготовленные градуировочные растворы через всасывающий шланг прибора вводятся в виде аэрозоля в пропано-воздушное пламя, где формиат натрия испаряется и диссоциирует, испуская характерное для иона натрия излучение при 588 нм, которое преобразуется в фототок и детектируется фазочувствительным детектором. Оптимальный режим горения: расход пропана 0,4 л/мин, расход воздуха 5 л/мин.
    
    Для построения градуировочного графика сначала распыляют дистиллированную воду и устанавливают стрелку измерительного прибора на нулевую отметку. Затем погружают всасывающий шланг распылителя в самый концентрированный градуировочный раствор и с помощью регуляторов чувствительности доводят показания шкалы до величины 100. Определив таким образом положение первой и последней эталонных точек, измеряют последовательно, больше не изменяя настройки прибора, остальные градуировочные растворы с градацией концентраций с целью получения достаточного числа градуировочных точек. Градуировочные растворы для построения кривой берут в количестве 10 мл. Строят градуировочный график, нанося на ось абсцисс концентрации отдельных градуировочных растворов, а на ось ординат - найденные сопряженные с ними отклонения.
   
    Проверка графика осуществляется 1 раз в шесть месяцев.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. Затем фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. В растворе определяют концентрацию формиата натрия аналогично измерению градуировочных растворов. Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию формиата натрия в воздухе рабочей зоны (мг/м) вычисляют по формуле
    

,

    
где - концентрация вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; - общий объем раствора пробы, мл; - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992