МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по флуориметрическому измерению концентраций нафтамона
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5100-89
    
    

    2-феноксиэтилдиметил-бензиламмония--оксинафтоат.
    
    Нафтамон - светло-зеленовато-желтый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Плохо растворим в воде, растворим при нагревании в 95% этаноле. Практически нерастворим в эфире, бензоле, хлороформе. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    
    Нафтамон обладает кумулятивным действием.
    
    Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 1,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении интенсивности собственной флуоресценции щелочного раствора нафтамона при длине волны возбуждающего света - 365 нм и излучения флуоресценции - 350 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения концентрации нафтамона в объеме анализируемого раствора составляет 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения нафтамона в воздухе - 0,5 мг/м при отборе 50 л воздуха.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная ошибка не превышает ±20%.
    
    Время измерения не более 20 мин, включая отбор пробы воздуха 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство;
    
    фильтродержатели;
    
    электрофлуориметр "КВАНТ-5" или другого типа;
    
    мерные колбы вместимостью 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74;
    
    стаканы термостойкие вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80;
    
    пипетки вместимостью 1, 2 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Нафтамон фармакопейный;
    
    стандартный раствор нафтамона в 0,1 н растворе гидроксида натрия с концентрацией 1 мг/мл (раствор N 1). 0,1 г вещества переносят в мерную колбу на 100 мл и прибавляют 10 мл диметилформамида, встряхивают до растворения вещества и доводят объем раствора 0,1 н раствором гидроксида натрия до метки. Раствор устойчив в течение 3 месяцев, хранить в темном прохладном месте;
    
    стандартный раствор нафтамона в 0,1 н растворе гидроксида натрия с концентрацией вещества 10 мкг/мл (раствор N 2) готовят путем разбавления стандартного раствора N 1 в 100 раз раствором гидроксида натрия. Раствор устойчив в течение 2 недель;
    
    фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Исследуемый воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения 3 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 суток) готовят согласно таблице.
    
    

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Измерение производят при длине волны возбуждающего флуоресценцию света 365 нм и длине волны излучаемого света 530 нм по отношению к раствору с максимальной концентрацией определяемого раствора (градуировочный раствор N 7).
    
    Градуировочный график строят следующим образом: на ось ординат наносят величину относительной интенсивности флуоресценции, а на ось абсцисс - соответствующее содержание нафтамона в объеме измеряемого раствора (мкг). Градуировочный график строится перед каждой серией измерения.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химические стаканы и извлекают нафтамон несколькими порциями горячего раствора гидроксида натрия. Порции извлечений переносят в мерную колбу на 50 мл. Объем раствора доводят до метки раствором гидроксида натрия. Тщательно перемешивают. Для анализа берут 10 мл пробы. Полученный раствор флуориметрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания нафтамона в анализируемом растворе проводят по одновременно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию нафтамона в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг; - общий объем раствора пробы, мл (50 мл); - объем раствора пробы, взятый для анализа (10 мл); 0,92 - степень десорбции; - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992