МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по флуориметрическому измерению концентраций
N--феноксиэтил-N-N-диметил-N-2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил-аммония
3-окси-2-нафтоата (дифезила) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5103-89
    
    

    Дифезил - светло-желтый или светло-желтый с зеленоватым оттенком порошок без запаха. Тпл. 93-97 °С. Практически не растворим в воде, эфире, трудно растворим в 95% спирте, растворим в ацетоне, диметилформамиде.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозолей.
    
    Дифезил обладает кумулятивными свойствами, кожно-резорбтивным, сенсибилизирующим и местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
    
    Рекомендуемая ОБУВ 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия дифезила с ацетатом магния в среде диметилформамида с последующим флуориметрическим измерением интенсивности флуоресценции раствора при длине волны возбуждающего флуоресценцию света 365 нм и длине волны излучающего флуоресценцию света 450 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества во флуоресцирующем растворе составляет 1 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 1 мг/м при отборе 10 л воздуха.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства на стадиях сушки и просеивания дифезила.
    
    Суммарная погрешность не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 25 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Электроаспиратор с расходометром;
    
    фильтродержатели;
    
    флуориметр "Квант-5" или другой марки;
    
    весы аналитические, ГОСТ 24104-80;
    
    мерные колбы вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74;
    
    стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80;
    
    пипетки мерные вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Дифезил, фармакопейный;
    
    стандартный раствор дифезила N 1 в диметилформамиде с концентрацией 1,0 мг/мл. Готовят растворением 100 мг дифезила в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 месяцев при хранении в темном, прохладном месте;
    
    стандартный раствор дифезила N 2 с концентрацией 100 мкг/мл. Получают путем разведения стандартного раствора N 1 в 10 раз диметилформамидом. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в темном и прохладном месте;
    
    магний уксуснокислый, чда, ГОСТ 10829-78;
    
    1%-ный раствор ацетата магния в диметилформамиде. Раствор устойчив год;
    
    диметилформамид, хч, ГОСТ 20289-74;
    
    фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 ч) готовят согласно таблице.
    
    

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Затем во все пробирки шкалы приливают 1 мл 1%-ного раствора ацетата магния, перемешивают и флуориметрируют при длине возбуждающего флуоресценцию света 365 нм и длине излучающего флуоресценцию света 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему дифезил. Строят градуировочный график зависимости интенсивности флуоресценции градуировочных растворов (%) от заданных концентраций дифезила.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл диметилформамида и оставляют на 20 мин для растворения дифезила. Для анализа берут 9 мл раствора, прибавляют 1 мл 1%-ного раствора ацетата магния, перемешивают и измеряют интенсивность флуоресценции.
    
    Концентрацию дифезила в измеряемом растворе определяют по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
    

,

    
где - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; - общий объем раствора пробы, мл; - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; 0,92 - степень десорбции; - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992