МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций каптакса в воздухе рабочей зоны
методом тонкослойной хроматографии

    
    
    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4803-88
    
    

М.м. 167,26

    
    Каптакс (2-меркаптобензотиазол) - светло-желтый порошок с характерным запахом, температура плавления 172-177 °С, при 20 °С нелетуч. Хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, бензоле, ацетоне, не растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Препарат относится к группе малотоксичных соединений.
    
    ПДК в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении каптакса в тонком слое сорбента с последующим элюированием с сорбента и количественным определением спектрофотометрическим методом.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр "синяя лента".
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,13 мг/м (при отборе 75 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,13 до 2 мг/м.
    
    Измерению не мешают: бутилкаптакс, хлористый бутил.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 22%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели; ТУ 95.72.05-77.
    
    Прибор для отгонки растворителя.
    
    Хроматографическая камера.
    
    Хроматоскоп с длиной волны 254 нм.
    
    Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 1 мл.
    
    Посуда стеклянная химическая, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Каптакс, ТУ 6-09-4012-75, чда.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
    
    Стандартный раствор каптакса N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 10 мл ацетона. Раствор устойчив на холоде 3-4 месяца.
    
    Стандартные растворы NN 2-6 с концентрацией 150, 100, 50, 25, 1, 10 мкг/мл (устойчивы месяц) готовят путем соответствующего разбавления ацетоном более концентрированных стандартных растворов. Хранят в холодильнике в течение 1 месяца.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
    
    Обеззоленные фильтры "Синяя лента".
    
    Хроматографические пластинки "Силуфол" ИУ-254, размером 150х150 мм.
    
    Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 24 часа.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик (вместимостью 50-10 мл), промывают трижды по 10 мл ацетона. Экстракты объединяют в колбе прибора для отгонки растворителя и отгоняют его на водяной бане при 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и аликвоту (0,2 мл) пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
    
    Слева и справа от пробы наносят стандартный раствор каптакса N 1 в количестве 2, 5, 10, 20 мкг соответственно. Пластинку сушат при комнатной температуре и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой наливают подвижный растворитель бензол-эфир (19:0,6) в таком количестве, чтобы пластинка погружалась в растворитель не более чем на 0,5 см. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см, пластинку вынимают, и сушат на воздухе до полного испарения растворителя.
    
    Хроматографическую пластинку с высушенной хроматограммой помещают в хроматоскоп (длина волны равна 254 нм) и облучают ультрафиолетовым светом. При этом зона локализации препарата проявляется в виде темного пятна с =0,3. Отмечают зону локализации каптанса (обведя темное пятно простым карандашом) и осторожно скальпелем снимают слой сорбента с локализованным на нем препаратом по контуру пятна в центрифужную пробирку. Заливают 5 мл ацетона, энергично встряхивают 10 мин и центрифугируют при 3000 об/мин. Растворы над осадком осторожно декантируют в градуированную пробирку и доводят объем до 5 мл ацетоном. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине 330 нм в кювете с толщиной слоя 10 нм. Количественное определение каптакса проводят по градуировочному графику, построенному с помощью стандартных растворов NN 2-6.
    
    

Таблица 13

Шкала градуировочных растворов

    
    
    По 0,2 мл каждого из градуировочных растворов наносят на чистую хроматографическую пластинку и обрабатывают аналогично пробам. Измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 330 нм и по полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Концентрацию каптакса () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание каптакса, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993