МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 2-метил-6-этиланилина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4805-88
         
    

М.м. 135,2

    
    2-метил-6-этиланилин - жидкость бурого цвета. 226-228 °С, практически не растворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях (спирте, бензоле, хлороформе).
    
    Обладает выраженным резорбтивным действием, слабой кумулятивной активностью.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК 2-метил-6-этиланилина в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия 2-метил-6-этиланилина с пара-диметиламинобензальдегидом в уксусно-спиртовой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в лимонный цвет продукта реакции при 400 нм.
    
    Нижний предел измерения содержания 2-метил-6-этиланилина в фотометрируемом объеме раствора составляет 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 1 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 125 мг/м.
    
    Измерению не мешают полупродукты производства ацетала (хлорангидрид монохлоруксусной кислоты, хлорметил-2метил-6-этилхлорацветамид, ацетал и др.).
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,2-10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-100 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-100 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    2-метил-6-этиланилин, чда.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч, ледяная.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    *  Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Поглотительный раствор: смесь этилового спирта и уксусной кислоты в соотношении 1:1.
    
    Пара-диметиламинобензальдегид, 1%-ный раствор. В качестве растворителя используют поглотительный раствор.
    
    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу, емкостью 25 мл вносят 5-10 мл поглотительного раствора, взвешивают, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности между первым и вторым весом определяют навеску 2-метил-6-этиланилина, доводят объем до метки поглотительным раствором и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл 2-метил-6-этиланилина готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 поглотительным раствором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл поглотительного раствора. Для анализа необходимо отобрать 1 л воздуха. Пробы сохраняются в холодильнике до 2-х дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30-х суток) готовят согласно таблице 15.
    
    

Таблица 15

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В каждую пробирку шкалы градуировочных растворов прибавляют по 1 мл 1%-ного раствора пара-диметиламинобензальдегида и перемешивают. Через 20 минут измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при длине волны 400 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице), чувствительность ФЭКа - 2.
    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности градуировочных растворов от содержания 2-метил-6-этиланилина в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится один раз в 4 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Пробы в количестве 4 мл вносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 1 мл 1%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания 2-метил-6-этиланилина в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 2-метил-6-этиланилина () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993