МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций 1,4,5-трихлорантрахинона
в воздухе рабочей зоны

    
    
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4817-88
         
    

М.м. 311,5

    
    1,4,5-трихлорантрахинон - порошок желтого цвета, растворимый в диметилформамиде, диметилацетамиде, хлороформе, этиловом спирте, уксусной и серной кислотах. 255 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Трихлорантрахинон практически не токсичен при введении в желудок. При хроническом ингаляционном воздействии трихлорантрахинон обнаруживает общетоксическое действие.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме 0,025 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают исходные и побочные продукты синтеза, моноди-, тетрахлорантрахиноны.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонки хроматографические стеклянные длиной 90 см, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 10 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-15 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    1,4,5-трихлорантрахинон, ТУ РХК 751-72, перекристаллизованный из уксусной кислоты.
    
    Носитель твердый-хроматон N-AW-ДMCS, фракция 0,160-0,2 мм.
    
    Фаза неподвижная - ХЕ-60 (цианэтилметилполисилоксан).
    
    Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х.ч.
    
    Стандартный раствор с концентрацией 1,4,5-трихлорантрахинона 250 мкг/мл готовят растворением точной навески вещества в диметилформамиде в мерной колбе на 25 мл. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
    
    Насадка для хроматографической колонки: хроматон N-AW-ДMCS (0,16-0,2 мм) с 5% ХЕ-60.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
    
    Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" с рабочей поверхностью 20 см.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в закрытых бюксах в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (хроматон N-AW-ДMCS с 5% ХЕ-60) и кондиционируют при 250 °С в токе азота в течение 16 часов. Скорость подачи азота 5-10 мл/мин. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции по его эксплуатации.
    
    Градуировочные растворы с содержанием 1,4,5-трихлорантрахинона от 25 до 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора диметилформамидом. Растворы устойчивы в течение месяца.
    
    Один мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ. Измеряют площадь пика на хроматограмме, строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от количества 1,4,5-трихлорантрахинона (в мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по пяти параллельным измерениям каждой из концентраций.     
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

    
Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 5 мл диметилформамида, оставляют на 15-20 минут, периодически встряхивая. Операцию повторяют, затем фильтр тщательно отжимают и удаляют, экстракты объединяют. Один мкл полученного раствора вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 1,4,5-трихлорантрахинона.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 1,4,5-трихлорантрахинона () в воздухе (в мкг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество 1,4,5-трихлорантрахинона, найденное по калибровочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993