МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
натрийкарбоксиметилцеллюлозы в воздухе рабочей зоны

    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4859-88
    

СHOOHOCHCOONa

М.м. 176.16

    Натрийкарбоксиметилцеллюлоза (Na КМЦ) - мелкозернистый или порошкообразный материал от белого до кремового цвета. Температура воспламенения 240 °С. Растворимость в воде в пересчете на абсолютно сухой технический продукт не менее 98,5%.
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
    
    Na КМЦ обладает токсическим, раздражающим и сенсибилизирующим действием. Фиброгенное действие выражено слабо.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м для технического продукта и 10 мг/м для чистого вещества.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия антрона с глюкозой, образующейся при деструкции глюкозидных связей и декарбоксиметилировании Na КМЦ кипячением с 60%-ной серной кислотой и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 600 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества - 100 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешают оксид, карбонат, биокарбонат, глюконат натрия и монохлоруксусная кислота.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
    
    Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и  10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Na КМЦ, ТУ 605351479, очищенная и высушенная до пост. веса при 100 °С.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., концентрированная и 60%-ный раствор.
    
    Антрон (9,10 дигидро-9-кетоантрацен), ТУ 6-09-1570-77. Готовится растворением 0,1 г антрона в 100 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) с последующим добавлением 100 мл воды для разбавления серной кислоты до 60%. Употребляется свежеприготовленным.
    
    Стандартный раствор с концентрацией Na КМЦ 1000 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 60% серной кислоте. Срок хранения раствора один месяц.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб один месяц.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 28.
    
    

Таблица 28

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы помещают в колориметрические пробирки вместимостью 25 мл. Добавляют 15 мл свежеприготовленного раствора антрона и ставят на 15 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения градуировочные растворы доводят до 25 мл 60%-ной серной кислотой и перемешивают. Через 5 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра при длине волны 620 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 paз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в колбу, заливают 10 мл 60%-ной серной кислоты и оставляют на сутки. Отбирают из колбы 2 мл раствора и переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Добавляют 15 мл свежеприготовленного раствора антрона и ставят на 15 мин в кипящую баню. После охлаждения доводят объем до 25 мл 60%-ной серной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе, мг/м, () вычисляют по формуле:
    

, где

     
     - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора, пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993