МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций окиси цинка
в воздухе рабочей зоны

    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4861-88
    
    

ZnO

М.м. 81,38

    
    Окись цинка (оксид цинка) - белый рыхлый порошок, плотность 5,47 г/см, возгоняется при 1800 °С. Не растворяется в воде, спирте и аммиаке, растворяется в кислотах и щелочах. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
    
    Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности). Вызывает заболевание, протекающее по типу инфекционного катара дыхательных путей ("литейная лихорадка").
    
    ПДК окиси цинка в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия иона тетрароданоцинката [Zn(SCN)] с катионом родамина "С" и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного ионного ассоциата при 610 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания окиси цинка - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения окиси цинка в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций окиси цинка от 0,25 до 2,5 мг/м
    
    Измерению не мешают свинец, алюминий, никель, кобальт, марганец, молибден, ванадий. Влияние железа (III) и меди устраняется в процессе анализа.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм и диаметром 15 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл, вместимостью 25 мл.
    
    Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Цинк металлический, гранулированный, ГОСТ 3640-79, в.ч;
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор 1:1.
    
    Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-79, ч.д.а., 20%-ный раствор, свежеприготовленный (хранят в банках из темного стекла).
    
    Тиомочевина, ГОСТ 6344-73, ч.д.а., 10%-ный раствор. 10 г реактива растворяют в 50 мл горячей дистиллированной воды, после охлаждения доводят объем до 100 мл дистиллированной водой.
    
    Калий роданистый, ГОСТ 4139-75, ч.д.а., 20%-ный раствор.
    
    Родамин "С", ТУ РУ 856-53, ч., 0,02%-ный раствор.
    
    Натрий уксуснокислый 3-х водный, ГОСТ 199-78, ч.д.а., 15%-ный раствор.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
    
    Ацетатный буферный раствор с рН 5,0. К 197 мл 15%-ного раствора ацетата натрия приливают 3 мл концентрированной уксусной кислоты.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией цинка 1 мг/мл готовят растворением 1 г цинка в 10 мл соляной кислоты (1:1) при нагревании, раствор охлаждают до 20 °С, переносят в мерную колбу на 1 л и разбавляют до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив более года.
    
    Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями 100 мкг/мл (устойчив 1 месяц) и 10 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
    
    Фильтры АФА-ВП-20 и беззольные, "синяя лента".
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК окиси цинка следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не ограничен.
    
    

Подготовка  к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы.....*  часа) согласно таблице 29.
_______________
    * Брак оригинала. - Примечание .     
    

Таблица 29

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Все градуировочные растворы доводят до рН 3-4, добавляя по каплям 0,1 н раствор серной кислоты. Затем прибавляют по 1 мл раствора гидроксиламина, через 2 мин - по 1 мл ацетатного буфера, по 1 мл раствора тиомочевины и по 1 мл раствора родамина калия. После добавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают. Доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, приливают 2 мл раствора родамина "С", перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 610 нм (или на спектрофотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему цинка. Строят градуировочный график, на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания цинка в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и дважды промывают горячим раствором соляной кислоты 1:1 (по 5 мл). Промывные жидкости объединяют и выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 10 мл воды.
    
    Аликвотную часть раствора (5 мл) помещают в пробирку и устанавливают рН раствора 3-4, добавляя по каплям 0,1 и раствор серной кислоты (по индикаторной бумаге). Приливают 1 мл раствора гидроксиламина, через 2 мин - 1 мл раствора ацетатного буфера, 1 мл раствора тномочевины и 1 мл раствора родамина калия. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, приливают 2 мл раствора родамина "С", перемешивают пробы анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение цинка во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию окиси цинка в воздухе в мкг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество цинка в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - коэффициент пересчета цинка на окись цинка, равный 1,24;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993