МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации полиборида магния
и порошковых борсодержащих композиций (борсодержащей смеси
и бороксидных ректификаторов MB и КС) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4866-88
         
    
    Полиборид магния* - порошкообразное вещество черного цвета с содержанием магния - 14%, бора - 86%. Плотность 2,46 г/см, 2200 °С, 2550 °С, 560 °С. Нерастворим в воде и разбавленных кислотах, растворим в концентрированной серной кислоте. В воздухе может находиться в виде пыли, аэрозоля.
_______________
    * МУ могут быть распространены на измерение концентраций других борсодержащих соединений.
         
    Вещество обладает умеренно фиброгенными свойствами.
    
    ПДК полиборида магния в воздухе 6 мг/м.
    
    Борсодержащая смесь* - (товарное название - РБЦ) - порошкообразное вещество черного цвета с содержанием: В - 27%, Mg - 22%, С - 21%, О - 29%, Na - 0,5%, F - 0,5%. 400 °С, 450 °С, упругость паров при - 10 мм рт.ст. В воде нерастворима, слабо растворима в кислотах. В воздухе может находиться в виде пыли, аэрозоля.
_______________
    * МУ могут быть распространены на измерение концентраций других борсодержащих соединений.
         
    Смесь малотоксична, обладает слабо фиброгенными свойствами.
    
    ПДК борсодержащей смеси в воздухе 10 мг/м.
    
    Бороксидный ректификат MB* - (товарное название "Роксбор-МВ") - порошкообразное вещество черного цвета с содержанием: В - 19,2%, Mg - 23,8%, С - 24%, O - 33%. 420 °С. В воде нерастворим, слабо растворим в кислотах. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
_______________
    * МУ могут быть распространены на измерение концентраций других борсодержащих соединений.
         
    Вещество малотоксично, обладает слабо фиброгенными свойствами.
    
    ПДК бороксидного ректификата MB воздухе 10 мг/м.
    
    Бороксидный ректификат КС* - (товарное название "Роксбор-КС") - порошкообразное вещество черного или темно-серого цвета с содержанием: В - 13,4%, Mg - 23%, Ca - 6,3%, С - 23%, O - 33,8%. В воде нерастворим, слабо растворим в кислотах. Окисляется на воздухе при температуре более 560 °С с выделением СО. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
_______________
    * МУ могут быть распространены на измерение концентраций других борсодержащих соединений.
         
    Вещество малотоксично, обладает слабо фиброгенными свойствами.
    
    ПДК бороксидного ректификата КС в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии бора с диантримидом в концентрированной серной кислоте и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 620 нм. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания бора в анализируемом растворе - 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания бора в воздухе - 0,03 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций бора от 0,03 до 0,30 мг/м.
    
    Измерению не мешают кальций, магний, алюминий, железо, титан, цирконий.
    
    Измерению мешает хром (IV).
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 3 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Баня водяная, ТУ 4-1-2850-76.
    
    Тигли платиновые.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15-20 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Борная кислота, ГОСТ 9656-75, х.ч.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.
    
    Диантримид (1,1-диантрахинониламин), ТУ 6-09-1508-72, ч., 0,2%-ный раствор в концентрированной серной кислоте.
    
    Калий-натрий углекислый, ГОСТ 4332-76, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией бора 1 мг/мл готовят растворением 0,5720 г борной кислоты в 100 мл концентрированной серной кислоте. Раствор устойчив более года при хранении в тефлоновой емкости.
    
    Стандартные растворы N 2, N 3 с концентрацией бора 100 мкг/мл (устойчив месяц) и 10 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 концентрированной серной кислотой.
    
    Фильтры АФА-ВП-20 беззольные.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК "Роксбора-КС" (с наименьшим содержанием бора) следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не ограничен.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 2 часа) согласно таблице 33.
    
     

Таблица 33

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл раствора диантримида, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей бане в течение 30 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 620 нм (или на фотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слой 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему бора.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания бора (в мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи при 500 °С в течение 1 часа. К зольному остатку добавляют 1 г NaCO, тщательно перемешивают и сплавляют при 800 °С в течение 30 минут. После охлаждения плав выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой,  и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Раствор пробы фильтруют через беззольный фильтр. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 мл, добавляют 9 мл концентрированной серной кислоты, 0,5 мл раствора диантримида, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора проб аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации бора во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле;
    

, где

     - содержание бора в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);
         

    Примечание. Если в пробе присутствует Cr (VI), к аликвоте прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и 1 каплю 0,1 н раствора соли Мора, доводят объем до 10 мл конц. серной кислоты и ведут анализ вышеописанным способом.



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993