МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций моющих средств
"Лотос", "Эра", "Ока" в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4872-88
    
    

CHCHSONa

    
М.м. 348,18

    
    Додецилбензолсульфонат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворимо в воде, этиловом спирте, устойчиво к гидролизу, является основным действующим началом синтетических моющих средств (СМС).
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
    
    CMC - "Лотос", "Эра", "Ока" относятся к малоопасным веществам, оказывают сенсибилизирующий эффект.
    
    ПДК в воздухе CMC ("Лотос", "Эра", "Ока") 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия додецилбензолсульфоната натрия с метиленовым синим и последующем фотометрическом измерении оптической плотности хлороформного раствора продукта реакции при 670 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания додецилбензолсульфоната 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций додецилбензолсульфоната натрия от 0,25 до 3,5 мг/м.
    
    Определению не мешают сульфонат натрия, триполифосфат натрия, кальценированная сода, силикат натрия, карбоксиметилцеллюлоза, ацетон, алифатические спирты, карбоновые кислоты.
    
    Определению мешают другие анионо-активные поверхностно-активные вещества.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Термометр, ГОСТ 215-73.
    
    Барометр, ГОСТ 23696-79.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 10 и 1000 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25 и 50 мл.
    
    Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
    
    Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 100 и 150 мл.
    
    Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Холодильник обратный.
    
    Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 200 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Додецилбензолсульфонат натрия, используемый для приготовления стандартных растворов получают из CMC - "Лотос", "Эра" или "Ока".
    
    Навеску порошка (около 3 г) помещают в коническую колбу на 200 мл и обрабатывают 50 мл 95%-ного этанола при нагревании с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 минут.
    
    Спирт декантируют в сухую колбу, а навеску дважды промывают 95%-ным этанолом (по 25 мл) при кипячении в течение 10 минут. Спиртовый экстракт собирают и отгоняют на водяной бане. Остаток переносят в делительную воронку и 3 раза экстрагируют петролейным эфиром по 25 мл (фракция с до 55 °С) для извлечения непросульфированных спирто-растворимых соединений. Полноту экстракции проверяют отсутствием жирового пятна от капли эфирной вытяжки, нанесенной на фильтрованную бумагу по 3-ей экстракции. Остаток в делительной воронке высушивают при 80 °С в течение 3 часов. Затем проводят вторично экстракцию 95%-ным этанолом, спирт отгоняют, а остаток высушивают до постоянного веса при =80 °С.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, 96%-ный и смесь этанол-вода в соотношении 1:6.
    
    Петролейный эфир, ГОСТ 11992-66.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, х.ч., 3%-ный раствор.
    
    Метиленовый синий - 0,017%-ный раствор.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч., 0,3%-ный раствор.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-66, х.ч., 1 н раствор.
    
    Натрий фосфорнокислый двухзамещенный, ГОСТ 11773-66, ч.
    
    Буферный раствор (рН 10). Готовят в колбе на 1000 мл растворением 10 г безводного NаНРO в 900 мл дистиллированной воды, добавляют 1 н раствор гидроокиси натрия до установления рН=10 и доводят до метки водой.
    
    Смесь буферного раствора и метиленового синего 1:1, очищенная хлороформом. Для этого смесь вносят в делительную воронку, добавляют хлороформ в соотношении со смесью реактивов 1:3, интенсивно встряхивают и после расслаивания хлороформный слой сливают, а водный используют для анализа.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл додецилбензолсульфоната натрия готовят в мерной колбе на 100 мл растворением 10 мг вещества в этиловом спирте.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл додецилбензолсульфоната готовят разбавлением смесью этанол-вода (1:6) стандартного раствора N 1.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 часов) готовят согласно таблице 38, используя делительные воронки.
    
    

Таблица 38

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    К растворам прибавляют, тщательно перемешивая, 1 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, 2 мл смеси фосфатного буферного раствора и метилового синего, 4 мл хлороформа и стряхивают 1 минуту. Затем прибавляют 1 мл 0,3%-ного раствора серной кислоты и вновь встряхивают 1 минуту. После разделения слоев хлороформную вытяжку фотометрируют на фотоэлектроколориметре при длине волны 670 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу и обрабатывают 4 мл смеси этанол-вода, переносят раствор в пробирку, а фильтр промывают еще 3 раза этой же смесью по 2 мл, получая общий объем 10 мл.
    
    Для анализа берут весь объем пробы и обрабатывают ее аналогично градуировочным растворам.
    
    Измерение оптической плотности анализируемых растворов проводят по сравнению с контролем, который готовят одновременно и подобно пробе.
    
    Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию додецилбензолсульфоната в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество додецилбензолсульфоната в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993