МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций N-(2, 3-эпоксипропил)карбазола
и полиэпоксипропилкарбазола в  воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4891-88
    
    

М.м. 223,27

         
    N-(2,3-эпоксипропил)карбазол (ЭПК) представляет собой белый кристаллический порошок. Насыпной вес 0,41 г/см. 106-110 °С. Растворим в диоксане, ксилоле, спирте, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в воде.     
    

М.м 650

    
    Полиэпоксипропилкарбазол (ПЭПК) представляет собой белый аморфный порошок. Насыпной вес 0,4 г/см. Растворим в диоксане, ксилоле, бензоле, толуоле, диметилформамиде. Нерастворим в воде.
    
    Вещества могут находиться в воздухе в воде аэрозолей.
    
    ЭПК в ПЭПК оказывают слабо выраженное сенсибилизирующее действие, не обладают кожно-резорбтивной и кумулятивной способностью. ЭПК оказывает умеренное раздражающее действие.
    
    ОБУВ ЭПК в воздухе 3 мг/м, ПЭПК 1 мг/м.
    
    Время выполнения измерения , включая отбор проб, 1 час.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия ЭПК и ПЭПК с концентрированной серной кислотой с последующим фотометрическим измерением оптической плотности окрашенного продукта реакции при 590 нм или 618 соответственно. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества 6,25 мкг ЭПК и 12,5 мкг ПЭПК в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения ЭПК в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 42 л воздуха), ПЭПК 0,5 мг/м (при отборе 250 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ЭПК от 1,5 до 15 мг/м, ПЭПК от 0,5 до 6 мг/м.
    
    Измерению не мешают эпихлоргидрин, эпоксисоединения.
    
    Измерению мешает карбозол. По технологии производства присутствие в воздухе совместно ЭПК и ПЭПК исключается.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 16%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35-45 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 мл.
    
    Воронки, ГОСТ 8613-75, диаметром 30-50 мм.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    N-(2,3-эпоксипропил)карбазол, ТУ 6-09-10-1038-75, ч.
    
    Полиэпоксипропилкарбазол, ТУ 6-09-10-1041-75, ч.
    
    Кислота серная, ГОСТ 14262-78, о.с.ч., концентрированная.
    
    1,4-диоксан, ГОСТ 10455-75, ч.д.а.
    
    Стандартный раствор ЭПК с концентрацией вещества 250 мкг/мл готовят растворением 25,0 мг вещества при нагревании в 100 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор ПЭПК с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 50,0 мг вещества в 100 мл смеси диоксан-ледяная уксусная кислота (1:1). Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин (для ЭПК) или 20 л/мин (для ПЭПК) аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ ПЭПК следует отобрать 250 л воздуха, ЭПК - 42 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
    
    

Подготовка и измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 55.
    
    

Таблица 55

    
Шкала градуировочных растворов

    
   
    В пробирки помещают по 1 мл растворов ЭПК и ПЭПК, приготовленных согласно шкале градуировочных растворов, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и содержимое осторожно перемешивают. Пробирки охлаждают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на спектрофотометре при длине волны 590 нм (для ЭПК) и 618 нм (для ПЭПК) или на фотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего исследуемого вещества. Устойчивость окраски растворов около 1 часа.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в фотометрируемом растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 5 мл ледяной уксусной кислоты (при определении ЭПК) или 5 мл смеси диоксан-ледяная уксусная кислота (1:1) (при определении ПЭПК). Растворив пробу (фильтр не растворяется), экстракт переносят с помощью воронки в мерную пробирку и, промывая фильтр небольшими порциями растворителя, доводят объем раствора до 10 мл. Для анализа отбирают 1 мл полученного раствора, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, содержимое осторожно перемешивают и охлаждают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    

Растет концентрации

    
    Концентрацию ЭПК или ПЭПК в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество ЭПК или ПЭПК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993