МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций этилцеллозольва,
этилгликольацетата и бутилцеллозольва в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4894-88
    
    

    
Таблица 57

    
Основные физико-химические свойства

    
    
    ЭЦ, ЭГА и БЦ в воздухе могут находиться в виде паров.
    
    ПДК в воздухе этилцеллозольва и бутилцеллозольва 5 мг/м этилгликольацетата 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в воду.
    
    Нижний предел измерения каждого вещества 0,004 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе ЭЦ и БЦ - 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха), ЭГА 5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ЭЦ и БЦ от 2,5 до 50 мг/м, ЭГА от 5 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешают окись этилена, этиленгликоль, этилкарбитол в том же диапазоне концентраций, что и определяемые компоненты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 25 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Чашка выпарительная фарфоровая N 2, ГОСТ 9147-80.
    
    Сушильный шкаф электрический, ГОСТ 13474-79.
    
    Стаканы химические стеклянные, ГОСТ 25336-82.
    
    Воронки химические стеклянные N 2, ГОСТ 8613-75.
    
    Водоструйный вакуумный насос любого типа.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Этилцеллозольв, ТУ 6609-3222-73, 99%, ч.
    
    Этилгликольацетат, ТУ 6-4645-78, 99%, ч.
    
    Бутилцеллозольв, ТУ 6-09-2581-76, 98%, ч.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точных навесок, определяемых веществ в воде в отдельных мерных колбах. Раствор устойчив 10 суток.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением раствора N 1 водой.
    
    Хроматоы N-super (фракция 0,20-0,25 мм) - твердый носитель.
    
    Метилсиликоновое масло ПИС-100 - неподвижная фаза.
    
    Гелий, марки "А", очищенный, ТУ  51-940-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин в количестве 10 л аспирируют через поглотительный сосуд Зайцева с 10 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК ЭЦ и БЦ следует отобрать 8 л воздуха, ЭГА - 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 суток в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку для колонки готовят из расчета 10% (масс) неподвижной фазы по отношению к массе твердого носителя. Для этого взвешивают в химическом стакане 1,4 г фазы ПМС-100, прибавляют 70 мл хлороформа и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашечке взвешивают 14 г хроматона N-super и заливают его приготовленным раствором. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 60 °С при перемешивании массы стеклянной палочкой, а затем в сушильном шкафу до исчезновения запаха хлороформа.
    
    Чистую сухую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума, концы колонки закрывают тампонами из ваты (стекловаты) высотой 1 см. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя гелия при температуре 200 °С в течение 5-6 часов. Вывод хроматографа на режим производится в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    Градуировочные растворы веществ с концентрацией от 2 до 40 мкг/мл готовят разведением раствора N 2 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы 10 суток.
    
    Градуировочные растворы определяемых веществ в количестве 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждого вещества строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента в хромотографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

________________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    

Проведение измерения

    
    Проба объемом 2 мкл вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и проводится анализ при вышеуказанных условиях. Измеряют высоту пиков веществ и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993