МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КАРБАМИДА (МОЧЕВИНЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4743-88
    
    

         
    Карбамид - бесцветный кристаллический порошок с 132,7 °С; при нагревании выше разлагается, удельный вес 1,335 г/см. Хорошо растворяется в воде, а также в спиртах, практически не растворим в эфире и хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
    
    Кожно-резорбтивным и местно-раздражающим действием не обладает. При многократном интегральном введении по методу Лима выявляется слабая функциональная кумуляция.
    
    ПДК вещества в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия мочевины с нитритом натрия. Непрореагировавший избыток нитрита определяют, получая соль диазония и превращая последнюю в азокраситель с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 530 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения карбамида в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают биурет, аммиак и циануровая кислота.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Мочевина, ГОСТ 6691-77, чда.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией мочевины 1 мг/мл, готовят растворением 0,1 г мочевины в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл мочевины готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, чда, концентрированная, 40%-ный раствор.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, хч, 0,01%-ный раствор.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч, ледяная, 10%-ный раствор.
    
    Реактив Грисса-Илосвая
    
    а) Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78, чда, 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10% уксусной кислоты;
    
    б) -нафтиламин, ГОСТ 8827-74, чда, 0,1 г -нафтиламина растворяют в 20 мл воды в колбочке вместимостью 30-50 мл и нагревают на кипящей бане до образования на дне колбы лиловой капли. Раствор декантируют и разбавляют 10%-ной уксусной кислотой до 150 мл. Растворы сохраняют в склянках из темного стекла с пришлифованными пробками в течение месяца. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы хранятся в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.
    
    К каждому градуировочному раствору прибавляют 1 мл раствора нитрита натрия, а через 5 минут 0,1 мл 40%-ной серной кислоты, раствор перемешивают и нагревают на водяной бане 30 минут при температуре 50 °С. По охлаждении в пробирку вносят 1 мл реактива Грисса-Илосвая и по истечении 20-30 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 530 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают небольшим количеством спирта (1-2 капли) и обрабатывают горячей дистиллированной водой дважды по 5 мл. После каждого промывания жидкость сливают в пробирку, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Отбирают аликвоту пробы объемом 2 мл, доводят ее объем до 5 мл дистиллированной водой и перемешивают. Дальнейшую обработку пробы проводят аналогично обработке градуировочных растворов. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, с учетом контроля на чистый фильтр, который обрабатывается аналогично пробам.
    
    Количественное измерение содержания карбамида в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем аликвоты пробы, взятой для анализа;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988