МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МОНОХЛОРАЦЕТИЛХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4750-88
    
    

         
    Монохлорацетилхлорид - бесцветная жидкость с резким запахом, 21,8 °С, 104 °С, упругость пара 24,9 мм рт.ст. (при 20 °С). В воде разлагается до соляной и монохлоруксусной кислот, со спиртами образует эфир, растворим в бензоле, гексане.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
    
    Рекомендуемое ПДК вещества в воздухе 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на превращении монохлорацетилхлорида в эфир (этилхлорацетат) в процессе поглощения в этиловый спирт с последующим газохроматографическим анализом этилхлорацетата с применением детектора по захвату электронов.
    
    Отбор проб проводится концентрированием на этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 1·10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 11 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,15 до 5,9 мг/м.
    
    Измерению не мешают монохлоруксусная кислота и соляная кислота.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с электронно-захватным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 2 м и диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
    
    Линейка и лупа измерительные, ГОСТ 427-75, ГОСТ 8304-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Этилхлорацетат, МРТУ 6-09-6562-70, хч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл спирта и взвешивают. Добавляют одну-две капли этилхлорацетата и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки спиртом и рассчитывают концентрацию этилхлорацетата в мкг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией этилхлорацетата 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом.
    
    Стандартный раствор N 3 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2. Стандартные растворы хранятся в течение 2 недель.
    
    Хроматон N-Aw-HМДs (фракция 0,16-0,2 мм) с 15% апиезона L (ЧССР).
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью мелко раздробленного льда и хлористого натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 11 л воздуха в течение 11 минут. Пробы могут храниться в течение 1 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-Aw-НМДs с 15% апиезона L. Колонку кондиционируют 20 часов в токе газа-носителя, температуру термостата постепенно повышают от 50 до 150 °С.
    
    Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 0,3 до 13 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 спиртом в день анализа.
    
    Вводят 3 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Пробу (3 мкл) из поглотительного сосуда вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию монохлорацетилхлорида в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
    1,08 - коэффициент пересчета этилхлорацетата на монохлорацетилхлорид;
    
     - концентрация вещества, найденная в анализируемом растворе пробы по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988