- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ОРТОФЕНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4755-88
|
Ортофен (вольтарен) - О/(2,6-дихлорфенил)-амино/фенил-ацетат натрия - представляет собой белый кристаллический порошок с выше 250 °С. Мало растворим в воде, растворим в этиловом спирте.
В воздухе находится в виде аэрозолей.
Ортофен - высокотоксичный препарат, обладающий раздражающим действием. Кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием не обладает, слабо кумулируется в организме.
Рекомендуемый ОБУВ вещества в воздухе 0,05 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на способности растворов ортофена в смеси спирта с водой (1:1) к светопоглощению в УФ-области спектра при максимуме длины волны 280 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 10 мкг.
Нижний предел измерения ортофена в воздухе 0,025 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,625 мг/м.
Измерение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
Приборы, аппаратура и посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.
Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
Реактивы, растворы и материалы
Ортофен, ВФС 42-1528-85.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г ортофена в смеси этилового спирта с водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с водой. Срок хранения раствора 3 дня.
Эталонный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора смесью спирта с водой.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - месяц.
Подготовка к измерению
Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандартного р-ра |
Стандартный раствор N 1, мл |
Стандартный раствор N 2, мл |
Смесь этилового спирта с водой (1:1) |
Концентрация ортофена, мкг/мл |
1 |
- |
1,0 |
В мерной колбе вместимостью 25 мл, |
1,0 |
2 |
- |
3,0 |
3,0 | |
3 |
- |
5,0 |
5,0 | |
4 |
0,75 |
- |
15,0 | |
5 |
1,00 |
- |
20,0 | |
6 |
1,25 |
- |
25,0 |
Градуировочкые растворы устойчивы в течение 3 суток.
Измеряют оптические плотности полученных растворов () и эталонного (
) на спектрофотометре при длине волны 280 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно смеси спирта с водой и рассчитывают их относительные значения
(1)
Рассчитывают величину коэффициента по формуле:
(2)
При концентрации эталонного раствора 10 мкг/мл коэффициент =10,48 мкг/мл на 1 ед. оптической плотности. Значение коэффициента
периодически проверяют для оценки стабильности работы измерительного прибора.
Проведение измерения
Фильтр с пробой переносят в пробирку, добавляют в нее 10 мл смеси этилового спирта с водой и оставляют на 10 минут, периодически встряхивая. Измеряют оптическую плотность полученного раствора и эталонного
аналогично стандартным растворам. Из величины оптической плотности
вычитают среднюю величину оптической плотности
для 10 растворов, полученных после обработки в тех же условиях 10 чистых фильтров. Рассчитывают значение относительной оптической плотности
, равное отношению величин оптических плотностей пробы и эталона:
(3)
Содержание ортофена в 1 мл раствора находят по формуле:
(4)
Величину рассчитывают по уравнению (2).
Расчет концентрации
Концентрацию ортофена в воздухе в мг/м (
) вычисляют по формуле:
, где
- количество ортофена, найденное по формуле (4), мг/мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988