МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СТИРОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4759-88
    
    

         
    Стирол (фенилэтилен, винилбензол) - бесцветная жидкость, с резким неприятным запахом, плотность 0,9063 г/см, 145,2 °С, чрезвычайно легко полимеризуется, особенно на свету и при нагревании. Растворим в спиртах, кетонах, сложных и простых эфирах, сероуглероде, алифатических, алициклических, ароматических и хлорированных углеводородах. Растворимость в воде 0,026 г в 100 г воды.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Стирол относится к веществам 3 класса опасности. Характеризуется наркотическим и политропным токсическим действием.
    
    ПДК стирола в воздухе 30 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на превращении стирола в 1,2-дибромстирол с последующим использованием газожидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием на этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 1,2 нг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 15 мг/м (при отборе 0,2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций стирола в воздухе от 15 до 300 мг/м.
    
    Измерению не мешают другие ароматические углеводороды.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с электронно-захватным детектором.
    
    Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Шприц цельностеклянный, ТУ 61-1-378-78, вместимостью 200 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл с делением 0,1 мл.
    
    Пробирки стеклянные градуированные на 10 мл со шлифом 14,5 мм и высотой 150 мм со стандартными полиэтиленовыми пробками.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-80.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стирол, ТУ 6-09-3399-78, свежеперегнанный ( 145-146 °С).
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Бром, ГОСТ 4109-79, чда, 10%-ный раствор в этиловом спирте.
    
    Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, чда.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением 250 мг стирола в этиловом спирте в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике при -5 -10 °С.
    
    Хроматон N-супер с 5% OV-17 (фракция 0,125-0,16 мм) (ЧССР).
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют с помощью шприца на 200 мл через поглотительный прибор с пористой пластинкой N 2, содержащей 5 мл этилового спирта, при охлаждении смесью льда, хлористого натрия и воды, взятых в соотношении 3:2:1. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 мл воздуха.
    
    Отобранные пробы можно хранить при 0 °С в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматоном N-супер с 5% OV-17 под вакуумом, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют 10 часов при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру с 50 до 200 °С. После этого колонку присоединяют к детектору, снижают температуру до рабочей и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.
    
    Градуировочные растворы с содержанием стирола от 0,6 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в морозильной камере при -5 -10 °С.
    
    В градуированную пробирку со шлифом помещают 2 мл каждого градуировочного раствора и для превращения стирола в 1,2-дибромстирол сюда же добавляют 0,05 мл 10%-ного раствора брома в этиловом спирте. Пробирку тщательно закрывают стандартной полиэтиленовой пробкой (14,5 мм), поверхность которой смочена дистиллятом, до появления на ее шлифе зеркальной поверхности, а затем встряхивают при нагревании на водяной бане при 50±2 °С в течение 5 минут.
    
    После обесцвечивания реакционной смеси при комнатной температуре пробирку открывают и 2 мкл ее содержимого с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительного прибора количественно переносят в градуированную пробирку и для превращения стирола в 1,2-дибромстирол добавляют 0,1 мл 10%-ного раствора брома в этаноле, а затем обрабатывают при 50 °С на водяной бане и хроматографируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества в анализируемом объеме поглотительного раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988