Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ТЕТРАБРОМДИФЕНИЛПРОПАНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4761-88

М.м. 543,86

    Тетрабромдифенилпропан (ТБДП) - белый или слегка желтоватый кристаллический порошок. 178-180 °С. Растворяется в ацетоне, этаноле, метаноле, уксусной кислоте, не растворяется в воде.

    В воздухе находится в виде взвешенных частиц (пыль).

    При воздействии на кожу не раздражает и не сенсибилизирует. Слабо раздражает слизистые оболочки глаз.

    ОБУВ вещества в воздухе 10 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на образовании азосоединения при взаимодействии ТБДП с диазотированной сульфаниловой кислотой и фотометрическом измерении образовавшегося окрашенного продукта реакции при длине волны 364 нм.

    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения содержания ТБДП в фотометрируемом объеме 20 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 15 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.

    Бром, бромистый водород, уксусная кислота не мешают измерению.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±8%.

    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 1 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

    Фотоэлектроколориметр.

    Аспирационное устройство, выполненное во взрывобезопасном исполнении.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 250 мл.

    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 500 мл.

    Воронка Бюхнера, ГОСТ 25336-82.

    Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Реактивы, растворы, материалы

    Тетрабромдифенилпропан, ТУ 6-18-32-85, перекристаллизованный: 35 г ТБДП растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании (60-70 °С). В случае наличия нерастворимых примесей горячий раствор фильтруют. Сосуд с фильтратом ставят для охлаждения в холодильный шкаф или в ледяную воду. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают при 60 °С.

    Этиловый спирт, технический, ГОСТ 18300-72, ректификат.

    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная и 10%-ный раствор.

    Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78, чда, или хч, 0,16%-ный раствор в 10%-ной уксусной кислоте.

    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 1%-ный раствор.

    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 20%-ный раствор.

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ТБДП 1 мг/мл готовят растворением 50 мг ТБДП в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 50 мл.

    Стандартный раствор N 2 c концентрацией ТБДП 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение трех суток.

    Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр.

    Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 15 л воздуха, отобранная проба сохраняется в течение суток.

Подготовка к измерению

    Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Уксусная кислота, мл	Сульфаниловая кислота, мл	1%-ный раствор нитрита натрия, мл	20%-ный раствор гидроокиси натрия, мл	Содержание вещества, мкг
1	2	3	4	5	6	7
1	0,0	2,0	0,2	0,5	3,5	0
2	0,2	1,8	0,2	0,5	3,5	20
3	0,4	1,6	0,2	0,5	3,5	40
4	0,6	1,4	0,2	0,5	3,5	60
5	1,0	1,0	0,2	0,5	3,5	100
6	1,6	0,4	0,2	0,5	3,5	160
7	2,0	0,0	0,2	0,5	3,5	200

    После добавления нитрита натрия растворы перемешивают. Через 30 минут измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения (N 1 в шкале стандартов) при толщине слоя 10 мм и длине волны 365 нм. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе в мкг. Шкала устойчива в течение 24 часов.

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и обрабатывают 6 мл ледяной уксусной кислоты в течение 2-3 минут. 2 мл уксуснокислого раствора отбирают в пробирку, и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

    Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.

    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.

Расчет концентрации

    Концентрацию ТБДП в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:

, где

     - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение N 1).



Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988