МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4767-88
    
    

         
    Фенол (оксибензол) - бесцветные розовеющие при хранении кристаллы со специфическим запахом, 40,9 °С, 188,7 °C. Хорошо растворим в хлороформе, эфире, маслах и других органических растворителях. Растворимость в воде 8,2 г в 100 г воды при 15 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Фенол относится к веществам 2 класса опасности, сильный нервный яд, оказывающий местное прижигающее действие.
    
    ПДК фенола в воздухе 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на превращении фенола в 2,4,6-трибромфенол с последующим использованием газожидкостной хроматографии с применением детектора по электронному захвату.
    
    Отбор проб с концентрированием на этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,5 нг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций фенола в воздухе от 0,1 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают ароматические углеводороды, альдегиды, кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по электронному захвату.
    
    Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-76, вместимостью 10 мкл.
    
    Ротационный вакуумный испаритель с набором колб, ТУ 25-11-917-76.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл с делением 0,1 мл.
    
    Пробирки градуированные со шлифом 14,5 мм, и высотой 250 мм вместимостью 10 мл со стандартными полиэтиленовыми пробками.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Фенол, ГОСТ 6417-72, чда, свежеперегнанный.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Бром, ГОСТ 4109-79, чда, 10%-ный раствор в этиловом спирте.
    
    Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, чда.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением 250 мг фенола в этиловом спирте в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике при -5 -10 °С.
    
    Неопентилгликольянтарат (НПГЯ) (ЧССР).
    
    Хроматон N-AW-ДМСs (фракция 0,20-0,25 мм) (ЧССР).
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл этилового спирта, при охлаждении смесью льда, хлористого натрия и воды, взятых в соотношении 3:2:1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 2 литра воздуха.
    
    Отобранные пробы могут храниться при 0 °С в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    Приготовление насадки для хроматографической колонки.
    
    Неподвижную жидкую фазу (неопентилгликольянтарат) в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят хроматон N-AW-ДМСs (фракция 0,20-0,25 мм), перемешивают и удаляют растворитель на ротационном испарителе при температуре 45-55 °С.
    
    Сухой насадкой под вакуумом набивают колонку. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют 10 часов при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру с 50 до 200 °С. После этого колонку присоединяют к детектору, снижают температуру до рабочей и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.
    
    Градуировочные растворы с содержанием фенола от 0,1 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца при хранения в холодильнике при -5 -10 °С.
    
    В градуированную пробирку со шлифом помещают 2 мл каждого градуировочного раствора и для превращения фенола в 2,4,6-трибромфенол сюда же добавляют 0,1 мл 10%-ного раствора брома в этиловом спирте. Пробирку тщательно закрывают стандартной полиэтиленовой пробкой (14,5 мм), поверхность которой смочена дистиллятом, до появления на ее шлифе зеркальной поверхности, затем встряхивают при нагревании на водяной бане при 50±2 °С в течение 5 минут. Спустя 30 минут содержимое пробирки количественно переносят в круглодонную колбочку на 10-15 мл и досуха упаривают на ротационном испарителе, чем достигают наряду с удалением растворителя избавления от избытка брома, наличие которого может отрицательно повлиять на количественное превращение фенола в 2,4,6-трибромфенол. Сухой остаток количественно растворяют в 3 мл спирта и 5 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Полученные таким образом растворы 2,4,6-трибромфенола устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительного прибора количественно переносят в градуированную пробирку и для превращения фенола в 2,4,6-трибромфенол добавляют 0,1 мл 10%-ного раствора брома в этиловом спирте, а затем обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Затем 5 мкл жидкой пробы с помощью микрошприца вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
    
    Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества в анализируемом объеме поглотительного раствора, найденная по градуировочному графику (мкг/мл);
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988