МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИКЛОГЕКСИЛМОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4777-88
         
    

              
    Циклогексилмочевина - белое кристаллическое вещество, 196 °С. Хорошо растворима в органических растворителях. Растворимость в воде при 100 °С составляет 4% (мас.).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Циклогексилмочевина относится к классу малотоксичных соединений.
    
    ПДК циклогексилмочевины в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на хроматографическом выделении циклогексилмочевины в тонком слое силикагеля восходящим способом с последующим проявлением хроматограмм раствором п-диметиламинобензальдегида в соляной кислоте.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 4 мг/м.
    
    Измерению не мешают циклогексиламин, аммиак, мочевина.
    
    Суммарная погрешность измерения не превшает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
    
    Испаритель ротационный ИР-1M, ТУ 25-11-917-76.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
    
    Колба грушевидная для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Микропипетка, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Цилиндры, ГОСТ 1770-74.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Циклогексилмочевина, чистота образца 99,5% (синтезирован во ВНИТИГ - Всесоюзном технологическом НИИ гербицидов и регуляторов роста растений).
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, технический, ректификат.
    
    п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, ч.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч.
    
    Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150x150 мм (ЧССР).
    
    Подвижный растворитель: этиловый спирт - наливают в камеру за 30 минут до хроматографирования.
    
    Проявляющий реактив: 1%-ный раствор п-диметиламинобензальдегида в 1 н соляной кислоте. Раствор готовят перед употреблением.
    
    Стандартный раствор N 1 циклогексилмочевины с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 0,1 г вещества в 100 мл этилового спирта.
    
    Стандартные растворы циклогексилмочевины с содержанием 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Стандартные растворы устойчивы в течение 10 дней.
    
    Фильтры АФА-ХА.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 4-5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 3 суток.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 15 мл этилового спирта на 3-4 мин. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Экстракцию проводят три раза. Экстракты объединяют в отгонной колбе. Растворитель отгоняют досуха. Остаток растворяют в 2 мл этилового спирта. Аликвоту (0,1 мл) полученного раствора хроматографируют.
    
    На пластинке "Силуфол" намечают линию старта на расстоянии 15 мм от нижнего края. На линию наносят аликвоту (0,1 мл) исследуемой пробы. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы циклогексилмочевины, содержащие 1, 2, 5, 10 и 20 мкг вещества. Пластинку помещают наклонно в хроматографическую камеру с подвижным растворителем. Край пластинки должен быть погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. Когда фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и подсушивают на воздухе. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом. При наличии в пробе циклогексилмочевины на пластинке проявляется четкое лимонно-желтое пятно на одном уровне с пятнами стандартной шкалы. ...* циклогексилмочевины 0,7. Окраска пятен устойчива в течение 4 часов.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание .
         
    Количественное измерение проводят путем сравнения площадей пятна пробы и близкого по интенсивности окраски пятна стандартной шкалы. Для количественного измерения циклогексилмочевины на хроматограммах может быть использован денситометр или другой сканирующий прибор со светофильтром с длиной волны 436 нм.
    
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    
    При использовании планиметра количество вещества "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где

    
     - содержание циклогексилмочевины на пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    

     - площадь пятна стандарта, мм.

    
    При использовании денситометра содержание циклогексилмочевины в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".
    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988