МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВИНИЛАЦЕТАТА, ЭТИЛАЦЕТАТА, ПРОПИЛАЦЕТАТА, БУТИЛАЦЕТАТА
И АМИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4565-88
    
    
    Основные физико-химические свойства веществ представлены в таблице 1.
    
    

Таблица 1

Физико-химические свойства веществ

    
    
    В воздухе находятся в виде паров.
    
    Сложные эфиры обладают наркотическим и общетоксическим действием, раздражают слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
    
    ПДК винилацетата в воздухе 10 мг/м, этилацетата, пропилацетата и бутилацетата - 200 мг/м, амилацетата - 100 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения винилацетата в хроматографируемом объеме пробы 0,005 мкг, этилацетата, пропилацетата, бутилацетата, амилацетата - 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения винилацетата в воздухе 5 мг/м, этилацетата, пропилацетата, бутилацетата, амилацетата - 50 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций винилацетата в воздухе от 5 до 100 мг/м, этилацетата, пропилацетата, бутилацетата, амилацетата от 50 до 200 мг/м.
    
    Измерению не мешает формальдегид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Генератор водорода СГС-2.
    
    Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Бутыли стеклянные вместимостью 20 л.
    
    Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-868-80, вместимостью 1, 50 и 100 мл.
    
    Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 100-200 мл.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Винилацетат, МРТУ 6-09-5542-68, х.ч.
    
    Этилацетат, ГОСТ 22300-76, х.ч.
    
    Пропилацетат, ТУ 6-09-06-144-73, х.ч.
    
    Бутилацетат, ГОСТ 22300-76, х.ч.
    
    Амилацетат, ТУ 6-09-4353-77, х.ч.
    
    Сферохром 1 фракция 0,2-0,25 мм - твердый носитель.
    
    Диоктилфталат для хроматографии - жидкая фаза.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Пробы воздуха отбирают в газовые пипетки, через которые пропускают десятикратный объем анализируемого воздуха в течение 2-5 минут. Срок хранения отобранных проб 2-3 часа.
    
    

Подготовка к измерению

    Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют сферохромом 1 с 15% диоктилфталатом под вакуумом и кондиционируют при 150 °С в течение 8-10 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Для количественного определения содержания компонентов применяют метод абсолютной калибровки с использованием паро-воздушных смесей, создаваемых статическим методом в бутылях вместимостью 20 л, по каждому компоненту отдельно. Паровоздушные смеси готовят путем внесения определенного количества анализируемого вещества в бутыль. Смеси выдерживают в течение 30 мин, тщательно перемешивая. Концентрацию веществ определяют, исходя из плотности вещества и вместимости бутыли. Рабочие смеси с содержанием винилацетата от 5 до 100 мг/м и этилацетата, пропилацетата, бутилацетата, амилацетата от 5 до 200 мг/м готовят в шприцах вместимостью 50-100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. Количество винилацетата в хроматографируемом объеме пробы составляет 0,005-0,1 мкг, этилацетата, пропилацетата, бутилацетата, амилацетата - 0,05-0,2 мкг. По 1 мл каждой паровоздушной смеси вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
    
    Условия хроматографирования паровоздушных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Измеряют площадь пика и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    Пробу воздуха из пипетки или шприца в количестве 1 мл вводят медицинским шприцем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого вещества.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, мл;
    
    1000 - коэффициент пересчета.

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988