МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4566-88
    
    

         
    Гексахлорбензол (1,2,3,4,5,6-гексахлорбензол) - бесцветные кристаллы, плотность 2,044 г/см, Т.пл. 229-230 °С, Т.кип. 332 °С, растворим в горячем спирте, бензоле, хлороформе, сероуглероде, жирах, нерастворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Политропный яд. Обладает кумулятивным эффектом.
    
    ПДК гексахлорбензола в воздухе 0,9 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на образовании взвеси гексахлорбензола в 50%-ной уксусной кислоте с последующим измерением интенсивности помутнения при 432 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.
    
    Нижний предел измерения гексахлорбензола в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения гексахлорбензола в воздухе 0,45 мг/м (при отбор 45 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций гексахлорбензола от 0,45 до 9 мг/м.
    
    Измерению не мешают гексахлорциклогексан (гексахлоран), хлор, хлористый водород и дитолилметан.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Стеклянные трубки (диаметр 5-6 мм) с пористой пластинкой N 1 или N 2. Трубка со стороны входного отверстия сгибается под углом 45° (рис.1).
         

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Гексахлорбензол, МРТУ 6-09-2354-79, перекристаллизованный из бензола (Т.пл. 229-250 °С).
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
    
    Агар-агар, ГОСТ 6470-53, в.с. или желатин пищевой. Растворяют 0,15 г при слабом нагревании в 100 мл воды. Сохраняется в течение 1 суток.
    
    Силикагель марки КСМ или КСК с размером зерен 0,5-1 мм, отмытый (кипятят в течение 1 часа с азотной кислотой 1:3, промывают и активируют при 140-150 °С).
    
    Стандартный раствор гексахлорбензола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 25 мг гексахлорбензола в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 25 мл.
    
    Стандартный раствор гексахлорбензола N 2 с концентраций 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Стандартные растворы сохраняются 7 суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стеклянную трубку с пористой пластинкой N 1 или N 2, содержащую 0,5 г силикагеля. Для измерения 1/2ПДК гексахлорбензола следует отобрать 45 л воздуха. Пробы сохраняются в течение суток.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочныв растворы гексахлорбензола готовят согласно таблице 2.
    
    

Таблица 2

Шкала градуировочных растворов для определения гексахлорбензола

    
    
    Во все пробирки шкалы прибавляют по 1 мл агар-агара или желатина. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют интенсивность помутнения на фотоэлектроколориметре при 432 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.2).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Силикагель с отобранной пробой помещают в пробирку, стеклянную трубку промывают 2 мл уксусной кислоты, которую затем сливают в пробирку с силикагелем, оставляют на 30 мин. Отбирают по 1 мл пробы и добавляют 1 мл агар-агара или желатина. Через 10 мин интенсивность помутнения пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение гексахлорбензола проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию гексахлорбензола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание гексахлорбензола в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988