МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ГЛИЦИДОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4569-88
    
    

         
    Глицидол (глицидный спирт, эпигидриновый спирт, 2,3-эпокси-1-пропанол) - бесцветная маслянистая жидкость, Т.кип. 163-164 °С; при 100 °С легко присоединяет воду, переходя в глицерин, полимеризуется с образованием полиглицидов, растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Сначала возбуждает, а затем угнетает центральную нервную систему, раздражает слизистые оболочки и кожу.
    
    ПДК глицидола в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на реакции глицидола с роданидом калия в присутствии индикатора бромтимолового синего и последующем фотометрическом измерении при 590 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.
    
    Нижний предел измерения глицидола в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения глицидола в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций глицидола в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают глицерин и аллиловый спирт при концентрациях в сотни раз превышающих ПДК; мешают измерению оксид пропилена и другие эпоксидные соединения.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Рихтера.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 2 мл.
    
    

Реактивы и растворы

    Глицидол, МРТУ 6-09-3643-67, ч.
    
    Роданид калия, ГОСТ 4139-75, ч.д.а., 40% раствор. Раствор пригоден через сутки после приготовления в течение двух недель.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, ректификат, 40% раствор.
    
    Бромтимоловый синий водорастворимый, ТУ 6-09-2045-77, ч.д.а., 0,1% раствор в 40% этиловом спирте.
    
    Стандартный раствор глицидола N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10-15 мл дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 2-3 капли глицидола, колбу взвешивают повторно и доводят объем до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию глицидола в мкг/мл. Срок хранения раствора 1 неделя.
    
    Стандартный раствор глицидола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 4 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы устойчивы 5-6 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 4.
    
    

Таблица 4

Шкала градуировочных растворов для определения глицидола

    
    
    Во все пробирки шкалы приливают по 3 мл раствора роданида калия, по 0,1 мл раствора бромтимолового синего, растворы перемешивают и подогревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения растворы фотометрируют при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.4). Окраска растворов устойчива в течение 5 часов.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания глицидола в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    По 2 мл раствора пробы переносят в пробирки, приливают по 3 мл раствора роданида калия и по 0,1 мл раствора бромтимолового синего. Растворы перемешивают и подогревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения растворов измеряют их оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания глицидола проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию глицидола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание глицидола в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988