МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕТИЛБЕНЗИЛКЕТОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4582-88
    
    

         
    Метилбензилкетон (фенилацетон) - жидкость яркожелтого цвета со специфическим неприятным запахом, плотность 1,003 г/см, Т.кип. 125 °С, давление насыщенных паров 0,064 мм рт.ст. (20 °С), хорошо растворим в спирте, толуоле, хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    По характеру токсического действия относится к наркотическим  веществам, раздражает слизистые оболочки глаз, верхних дыхательных путей и кожу.
    
    ОБУВ метилбензилкетона в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на хроматографировании метилбензилкетона в тонком слое сорбента "" с последующим проявлением хроматограмм раствором фосфорномолибденовой кислоты. При освещении хроматограммы ультрафиолетовым светом метилбензилкетон обнаруживается в виде темных пятен.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения метилбензилкетона в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения метилбензилкетона в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций метилбензилкетона в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают дибензилкетон и хлорбензилкетон.
    
    Суммарная погрешность измерения ±12%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 45 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Планиметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 19391-72.
    
    Сушильный шкаф, ТУ 64-1-1411-76E.
    
    Поглотительные сосуды Петри.
    
    Роторный испаритель ИP-1М, ТУ 25-11-917-74.
    
    Грушевидные колбы, ГОСТ 9737-70, вместимостью 25-30 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Метилбензилкетон, ч.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Этилацетат, ГОСТ 8981-78, х.ч.
    
    Фосфорномолибденовая кислота, МРТУ 6-09-4790-67.
    
    Реактив для проявления хроматограмм: 5%-ный спиртовый раствор фосфорномолибденовой кислоты.
    
    Подвижная фаза - бензол и этилацетат в соотношении 99:1.
    
    Хроматографические пластинки "" (ЧССР) 150х100 мм.
    
    Стандартный раствор метилбензилкетона N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 2-3 капли перегнанного вещества, взвешивают вторично и доводят объем до метки этиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
    
    Стандартный раствор метилбензилкетона N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив 1 месяц.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл этилового спирта, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы могут храниться до 10 дней в холодильнике, в закрытом виде.
    
    

Проведение измерения

    Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в грушевидную колбу роторного испарителя и полностью отгоняют этиловый спирт. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл этилового спирта и 0,05 мл исследуемой пробы микрошприцем наносят на стартовую линию хроматографической пластинки таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластинку наносят стандартный раствор N 2 в количестве 0,05; 0,1; 0,3; 0,4 и 0,5 мл, что соответствует 5, 10, 30, 40 и 50 мкг вещества. Пластинку помещают в камеру, на дно которой на 20 мин до хроматографирования наливают подвижную фазу. После того, как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе до полного испарения растворителя и опрыскивают 5% раствором фосфорномолибденовой кислоты в этиловом спирте. Обработанную пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 110 °С на 5 мин.
    
    Метилбензилкетон проявляется на хроматограмме в виде темных пятен с 0,35±0,03.
    
    Количественное измерение содержания метилбензилкетона в пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра или миллиметровой бумаги.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию метилбензилкетона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание метилбензилкетона на хроматограмме стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна метилбензилкетона на хроматограмме пробы, мм;
    
     - площадь пятна метилбензилкетона на хроматограмме стандарта, мм;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988