МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4513-87
    
    

Таблица 32

Физико-химические свойства измеряемых неорганических соединений ртути

    
    
    Учитывая особенности строения катионов Hg и Hg, все содержащие ртуть неорганические соединения условно подразделяются на соединения двухвалентной ртути (II)  и одновалентной ртути (I), представляющие собой аморфные или мелкокристаллические порошки.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозолей*.
________________
    * При работе с соединениями ртути (I) и при осуществлении технологических процессов с нагревом веществ или их растворов обязателен дополнительный контроль за содержанием паров ртути в воздухе ("Методы определения вредных веществ в воздухе". - М.: ЦРИА "Морфлот", 1982, с.23-28)
    
    Опасны при поступлении через кожу, обладают общетоксическим и кожнорезорбтивным действием, выраженной кумуляцией, нефротоксичностью.
    
    ПДК неорганических соединений ртути 0,05 мг/м (среднесменная) 0,2 мг/м (максимально разовая).
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении абсорбции атомами ртути резонансного излучения с длиной волны 254,2 нм. Непламенная атомизация.
    
    Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения 0,01 мкг ртути в анализируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения ртути в воздухе 0,004 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ртути в воздухе от 0,004 до 0,064 мг/м.
    
    Измерению мешают аэрозоли органических соединений ртути.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 2,5 ч, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
    
    Спектрофотометр любой марки с приставкой, состоящей из источника питания ППБЛ-33, головки ППБЛ-3Г и лампы ВСБ-2 на ртуть.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72.
    
    Сжатый воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
    
    Электроплитка.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Ртути (II) окись желтая, ГОСТ 5230-74, ч.д.а.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ртути 1 мг/мл готовят растворением 0,1079 г желтой окиси ртути в азотной кислоте в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ртути 0,1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 азотной кислотой.
    
    Раствор устойчив в течение суток.
    
    Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленная 1:4.
    
    Олово двухлористое, ГОСТ 36-78, ч.д.а., 10%-ный раствор.
    
    Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., 2 М раствор.
    
    Вспомогательный раствор готовят смешиванием 50 мл раствора марганцевокислого калия и 50 мл серной кислоты.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным раствором 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения следует отобрать 10 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно табл.33
    
    

Таблица 33

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы объемом 5 мл переносят в атомизатор, туда же приливают 1 мл 10%-ного раствора двухлористого олова (для восстановления ртути). Через атомизатор прокачивают очищенный от ртути и хлора воздух или другой применяемый газ с объемным расходом 1 л/мин, который захватывает пары ртути. Измеряют поглощение излучения при длине волны 254,2 нм.
    
    Аналогично измеряют сигнал холостого раствора.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания ртути в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 20 мл вспомогательного раствора и нагревают до кипения. После охлаждения раствор сливают в пробирку, вводят в атомизатор 5 мл, добавляют 1 мл раствора двухлористого олова и фотометрируют аналогично градуировочным растворам. Концентрацию ртути в анализаруемой пробе определяют по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию неорганических соединений ртути в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация  вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
          
     - общий объем раствора пробы, мл;
        
     - коэффициент пересчета ртути на ее соединения (см. табл.32);
         
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988