МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДЕНАЦИЛА И ДОДЕЦИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача CCCР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4290-87
    
    

    
    
    Денацил и додециловый спирт - малотоксичные соединения, местным раздражающим действием не обладают, проникают через неповрежденную кожу.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на силикагеле.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе денацила 2,5 мг/м (при отборе 10 литров воздуха), додецилового спирта 5 мг/м (при отборе 50 литров воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: денацила от 2,5 до 25 мг/м, додецилового спирта от 5 до 40 мг/м.
    
    Измерению денацила не мешают додециловый спирт и ацетон.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 30 минут.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Хроматограф марки "Цвет-106" с пламенно-ионизационным детектором или аналогичный прибор.
    
    Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 300 см, с внутренним диаметром 3 мм.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-72.
    
    Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
    
    Поглотительная стеклянная трубка длиной 10 см и внутренним диаметром 1 см с оттянутым концом для подсоединения к аспирационному устройству. В трубку перед заполнением силикагелем помещается кусочек стекловолокна, предварительно промытого ацетоном.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 и 10 мл.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Пробирки градуированные с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    Денацил - разовый технологический регламент.
    
    Додециловый спирт - ТУ 6-09-3374-78.
    
    Ацетон по ГОСТ 2603-79, осч.
    
    Стандартные растворы N 1 денацила и додецилового спирта с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением точной навески (100 мг) вещества в ацетоне в мерной пробирке на 10 мл.
    
    Стандартные растворы N 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением ацетоном раствора N 1.
    
    Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    Насадка хроматон-N-супер (0,125-0,160 мм) с нанесенным на него ОV-17 (полиметилфенилсилоксана) в количестве 3%.
    
    Газообразный азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74 в баллонах с редуктором.
    
    Водород из баллона с редуктором или получаемый с помощью генератора водорода.
    
    Силикагель КСК, ГОСТ 3956-54, фракция 0,25-0,5 мм, силикагель несколько раз промывают ацетоном. Растворитель отдувают с помощью ротационного вакуумного испарителя и досушивают в фарфоровой чашке на воздухе. Приготовленный таким образом силикагель хранят в склянке с притертой пробкой.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную 1  г силикагеля.
    
    Для измерения 1/2ПДК денацила следует отобрать 10 л воздуха, додецилового спирта - 50 литров.
    
    Пробы анализируются в день отбора.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Хроматографическую колонку заполняют насадкой (готовая товарная форма) с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке.
    
    Колонку стабилизируют 20 часов при 190 °С при скорости газа-носителя азота 40 мл/мин без присоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Градуировочные растворы веществ с содержанием 25-50-100-200-400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном.
    
    2 мкл каждого раствора вводят микрошприцем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    Для каждого вещества строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты (мм) пика от количества вещества (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
         

УСЛОВИЯ ХРОМАТАТОГРАФИРОВАНИЯ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ И АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ:

    
    
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Пробоотборную трубку с отобранной пробой помещают в мерную пробирку и проводят элюацию веществ из силикагеля 10 мл ацетона.
    
    Для определения додецилового спирта из полученного элюата (10 мл) 2 мкл вводят в хроматограф.
    
    Для определения денацила полученный элюат концентрируют в пробирке на водяной бане при температуре около 40 °С до 1 мл. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора. Ввод проб осуществляется микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя хроматографа. Скорость ввода и объем вводимых проб и стандартов должны быть постоянными.
    
    Количественное определение содержания денацила и додецилового спирта проводят методом измерения высоты пиков и по градуировочному графику находят содержание определяемого вещества.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию денацила, додецилового спирта в воздухе () мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество денацила и додецилового спирта, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987