МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТААЦЕТАТА МЕДИ ТРИНАТРИЕВОЙ СОЛИ
(ДТПА МЕДИ 3Na) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача CCCР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4291-87
    
    
    ДТПА меди тринатриевая соль: CHONNaCu·3HО
    
    Мол. масса 574,8.
    
    Кристаллический мелкодисперсный голубой порошок. Разлагается не плавясь при 250 °С. Не гидролизуется. В воде растворяется 51 г в 100 мл. Растворяется в разбавленных растворах неорганических кислот. Не растворяется в органических растворителях. Постоянно содержит до 0,5% примеси диэтилентриаминпентауксусной кислоты.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Характеризуется слабораздражающим действием на кожные покровы и слизистую оболочку глаз, обладает кожно-резорбтивным действием и слабо выраженной способностью к сенсибилизации.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на реакции взаимодействия ДТПА меди 3Na с диэтилентиокарбаматом свинца в хлороформе и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при  =436 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения концентрации ДТПА меди 3Na в анализируемом объеме пробы - 18 мкг.
    
    Нижний предел измерения ДТПА меди 3Na в воздухе - 0,45 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,45 до 3,38 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±21,5%.
    
    Измерению не мешают: тринатриевая соль диэтилентриаминпентауксусной кислоты, никель, кобальт, цинк, свинец, железо, марганец.
    
    Время проведения измерения 4 часа, включая отбор проб 8 мин.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Песочная баня.
    
    Стаканы химические емк. 150-200 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Колбы мерные емк. 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Цилиндры мерные емк. 25, 100, 250 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Чашки фарфоровые выпарительные диаметром 60 мм.
    
    Пипетки емк. 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05 и 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Микропипетки емк. 0,1 и 0,2 мл с ценой деления 0,002 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Воронки химические, ГОСТ 8613-76.
    
    Воронки делительные на 50 и 500 мл.
    
    Пробирки колориметрические с притертой пробкой диаметром 15 мм и высотой 120 мм, ГОСТ 10615-75.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    Диэтилентриаминпентаацетат меди тринатриевой соли, ДТПА меди 3Na, TУ 6-09-07-1420-84.
    
    Диэтилдитиокарбамат натрия, ТУ 6-09-07-072-77, ч.
    
    Свинец уксуснокислый, ГОСТ 1027-67, чда.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
    
    Аммиак водный, ГОСТ 3760-70, чда, 5%-ный раствор.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, водный раствор (1:3).
    
    Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, чда, 3%-ный раствор.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Универсальная индикаторная бумага, ТУ 6-09-1189-76.
    
    Стандартные растворы ДТПА меди 3Na готовят на бидистиллированной или дистиллированной воде, не дающей реакции на ион меди Сu (II). Основной стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл в пересчете на Сu (II) готовят растворением 0,0905 г ДТПА меди 3Na в мерной колбе на 100 мл в воде, подкисленной серной кислотой (1:5) (из расчета 1 мл кислоты на 1 л воды).
    
    Основной стандартный раствор N 2 с содержанием 150 мкг/мл готовят растворением 0,1357 г ДТПА меди 3Na  в подкисленной серной кислотой (1:5) воде.
    
    Стандартные растворы устойчивы 5 дней.
    
    Раствор диэтилдитиокарбамата свинца Рb (ДКК) готовят следующим образом: 0,08 г уксуснокислого свинца и 0,08 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют по отдельности в 50 мл воды каждый, сливают растворы вместе в делительную воронку на 500 мл. Смесь нейтрализуют 5%-ным раствором аммиака по индикаторной бумажке до рН 6-7. Образовавшийся белый аморфный осадок встряхивают с 200 мл хлороформа в той же делительной воронке. Осадок растворяется в хлороформе. Хлороформенный слой отделяет и дважды промывает 100 мл воды, а затем фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу, доливая хлороформ до 200 мл. При условии хранения в темной склянке с притертой пробкой реактив устойчив в течение 1 месяца.
    
    

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ОБУВ ДТПА меди 3Na  следует отобрать 40 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 1 месяц.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов) готовят следующим образом. Рабочие стандартные растворы с содержание Сu (II) от 0 до 150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов дистиллированной водой. Растворы устойчивы 5 часов.
    
    Из каждой пробирки шкалы стандартов на фильтр AФA-BП-20 микропипеткой наносят по 0,1 мл стандартного раствора. После подсушивания на воздухе фильтр помещают в стакан емкостью 100-150 мл и заливают горячей 3%-ной азотной кислотой на 10 мин. Фильтр отжимают стеклянной палочкой и трижды промывают 5 мл 3%-ной азотной кислотой. Экстракт вместе с промывными водами выпаривают досуха в фарфоровой чашке на песочной бане. Затем в чашку добавляют 3 мл дистиллированной воды и  снова упаривают досуха. Сухой остаток заливают 4 мл дистиллированной воды, выдерживают 10 мин и переносят в делительную воронку на 25-50 мл. Чашку дважды промывают 3 мл воды и сливают промывные воды с основным экстрактом. В делительную воронку вливают 2,5 мл хлороформенного раствора Pb (ДДК), встряхивают 1 мин, сливают окрашенный в желто-бурый цвет хлороформенный слой в сухую пробирку с притертой пробкой, а в водную фракцию добавляют вновь 2,5 мл Pb (ДДК) и сливают хлороформенный слой в ту же пробирку. На анализ берут всю пробу.
    
    В случае, если после второй экстракции окраска хлороформенного слоя еще интенсивная, процедуру повторяют, сливая хлороформенные фракции (2 по 2,5 мл) в отдельную пробирку, и суммируют результаты измерения оптической плотности для данной пробы.
    
    Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    

Таблица 12

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 100-150 мл и заливают горячей 3%-ной азотной кислотой на 10 мин. Далее фильтры обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
    
    Степень десорбции ДТПА меди 3Na - 95%.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество меди Cu (II), найденное в анализируемом объеме, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);
    
     - коэффициент пересчета на ДТПА меди 3Na=9,05.
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987